Verfahren zur Bestimmung von Dimethylsulfat (bisher: BGI 505-7)
Abschnitt 2.5 – 5 Beurteilung des Verfahrens
5.1
Genauigkeit und Wiederfindungsrate
Jeweils 5 Sammelröhrchen wurden mit je 0,4 µg 4 µg und 8 µg, Dimethylsulfat beaufschlagt (jeweils 100 µl Kalibrierlösung der Konzentration 4 µg/ml bzw. 20 µl und 40 µl Stammlösung). Anschließend wurde ca. 6 Stunden lang Laborluft (15-25 % relative Luftfeuchte) mit einem Volumenstrom von 3,3 I/h durch das jeweilige Röhrchen gesaugt. Die dotierten Massen entsprechen bei 20 I Luftvolumen Konzentrationen von 0,02 mg/m3 bis 0,4 mg/m3. Es ergaben sich relative Standardabweichungen wie in der Tabelle 1 ersichtlich:
| Konzentration mg/m3 | relative Standardabweichung % |
| 0,02 | 4,1 |
| 0,2 | 1,6 |
| 0,4 | 3,2 |
Bei einem Luftvolumen von 20 l und einem Volumenstrom von ca. 3,3 l/Stunde lag die Wiederfindungsrate bei 0,8.
5.2
Bestimmungsgrenze
Die absolute Bestimmungsgrenze beträgt 0,4 ng. Das entspricht 0,2 µg pro Tenax-Röhrchen bzw. Probe.
Die Bestimmungsgrenze wurde nach DIN 32645 als ein Vielfaches der Verfahrensstandardabweichung ermittelt.
Die relative Bestimmungsgrenze beträgt 0,01 mg/m3 an DMS für 20 l Probeluft, 1 ml Desorptionslösung und 2 µl Injektionsvolumen.
5.3
Selektivität
Durch die Kombination von gaschromatographischer Trennung und massenselektiver Detektion ist das Verfahren selektiv.