DGUV Information 213-507 - Verfahren zur Bestimmung von Dimethylsulfat (bisher: ...

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Abschnitt 2.3 , 3 Analytische Bestimmung
Abschnitt 2.3
Verfahren zur Bestimmung von Dimethylsulfat (bisher: BGI 505-7)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Dimethylsulfat (bisher: BGI 505-7)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-507
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 2.3 – 3 Analytische Bestimmung

3.1
Probenaufbereitung und Analyse

Der gesamte Inhalt des beladenen Tenax-Röhrchens wird in ein 5-ml-Probengefäß überführt. Nach dem Zusatz von 1 ml Desorptionsmittel wird das Gefäß verschlossen, 30 Minuten lang vorsichtig geschüttelt und unmittelbar danach analysiert. Um sicherzustellen, dass das verwendete Toluol und Tenax-TA keine störenden Verunreinigungen enthalten, wird die Füllung eines unbeladenen Röhrchens wie zuvor beschrieben behandelt (Leerwertlösung).

Jeweils 2 µl der Desorptionslösung und der Leerwertlösung werden in den Gaschromatographen eingespritzt. Die quantitative Auswertung der Chromatogramme erfolgt nach der Methode des externen Standards.

3.2
Gaschromatographische Arbeitsbedingungen

Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen erarbeitet:

Gerät:Gaschromatograph Hewlett-Packard 5890 mit MSD HP 5970, Split-/Splitless-Injektor und automatischem Probengeber HP 7673.
Trennsäule:Quarzkapillare, stationäre Phase 95 % Methylsilikon +5 % Methylphenylsilikon (HP-5 von Hewlett-Packard), Länge 50 m, Innendurchmesser 0,20 mm, Filmdicke 0,33 µm.
Temperaturen:Injektor: 200 C,
 Ofen: Anfangstemperatur: 50 C, 2 min isotherm,
 Heizrate 1: 10 C/min bis 220 C,
 Heizrate 2: 30 C/min,
 Endtemperatur: 250 C, 15 min isotherm,
 Transferleitung: 250 C.
Injektionsart:splitlos, 1 min.
Trägergas:Helium, 180 Pa Vordruck.
Injektionsvolumen:2 gl.
lonisierungsart:Elektronenstoßionisation (70 eV)
Messmodus:selected ion monitoring (SIM-MODE).
 Registriermassen (m/z): 66; 95; 96.
Dwelltime:200 ms/Registriermasse.