DGUV Information 213-507 - Verfahren zur Bestimmung von Dimethylsulfat (bisher: ...

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Abschnitt 2.1 , 1 Geräte, Chemikalien und Lösungen
Abschnitt 2.1
Verfahren zur Bestimmung von Dimethylsulfat (bisher: BGI 505-7)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Dimethylsulfat (bisher: BGI 505-7)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-507
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 2.1 – 1 Geräte, Chemikalien und Lösungen

1.1
Geräte

Für die Probenahme:

  • Pumpe, geeignet für einen Volumenstrom von 50 ml/min,

    z.B. PP1 von Gilian

    (Vertrieb in Deutschland: Fa. Ströhlein, 41546 Kaarst),

  • Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger,

  • Sammelröhrchen:

Ein mit Kunststoffkappen verschließbares Glasröhrchen wird mit ca. 50 mg Tenax-TA gefüllt. Das Tenax-TA wird mit kleinen Pfropfen silanisierter Glaswolle fixiert. Die Abmessungen der Sammelröhrchen müssen den Abmessungen des Sammelkopfes der Pumpe angepasst sein. Bewährt haben sich Sammelröhrchen mit 50 mm Länge, 6 mm Außen- und 4 mm Innendurchmesser. 50 mg Tenax-TA ergeben in diesem Röhrchen eine Füllhöhe von 35 mm.

  • Verschlusskappen für die geöffneten Tenaxröhrchen.

  • die Probenaufbereitung und Analyse:

  • Messkolben, 50 ml,

  • Probengefäß mit PTFE2-kaschiertem Septum und Verschlusskappe 2 ml, 5 ml,

  • Verschlusszange,

  • Schüttelmaschine,

  • Pipetten 0,5 ml, 1 ml,

  • Mikroliterspritzen 10 µl, 50 µl 100 µl,

  • Gaschromatograph mit massenselektivem Detektor,

  • Auswerteeinheit.

1.2
Chemikalien und Lösungen

Dimethylsulfat:Reinheit mind. 99 %, z.B. Firma Fluka, 89231 Neu-Ulm.
Desorptionsmittel:Toluol, getrocknet über Molekularsieb.
DMS-Stammlösung:Lösung von 0,2 mg DMS in 1 ml Toluol.
 In einen 50-ml-Messkolben werden einige Milliliter Desorptionsmittel vorgelegt und 7,5 µl, (10 mg) DMS mit einer 10-µl-Spritze hinzugegeben. Anschließend wird der Messkolben mit Toluol bis zur Marke aufgefüllt.
Kalibrierlösungen:Lösungen von je 0,2 µg, 2 µg, 4 µg DMS pro ml Toluol.
 In einen 50-ml-Messkolben werden einige Milliliter Desorptionsmittel vorgelegt und jeweils 50 µl, 0,5 ml und 1 ml Stammlösung hinzugefügt. Anschließend wird bis zur Marke aufgefüllt. Mit diesen Lösungen wird bei einem Probeluftvolumen von 20 l und 1 ml Desorptionslösung ein Konzentrationsbereich von 0,01 mg/m3 bis 0,2 mg/m3 abgedeckt
Gase zum Betrieb des Gaschromatographen:Helium, geeignet zum Betrieb eines massenselektiven Detektors.
2

Polytetrafluorethylen.