DGUV Information 213-567 - Verfahren zur Bestimmung von 2,4-Dinitrotoluol, 2,6-D...

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Abschnitt 3.1, 3 Analytische Bestimmung 3.1 Probenaufbereitu...
Abschnitt 3.1
Verfahren zur Bestimmung von 2,4-Dinitrotoluol, 2,6-Dinitrotoluol und 2,4,6-Trinitrotoluol (bisher: BGI 505-67)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von 2,4-Dinitrotoluol, 2,6-Dinitrotoluol und 2,4,6-Trinitrotoluol (bisher: BGI 505-67)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-567
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 3.1 – 3
Analytische Bestimmung

3.1
Probenaufbereitung und Analyse

Zur Aufbereitung werden die Sammel- und die Kontrollschicht des Tenax-Röhrchens getrennt in je ein Schraubdeckelglas gegeben, mit 2 ml Methanol versetzt und zur vollständigen Elution 15 Minuten im Ultraschallbad behandelt. Der direkt nach der Probenahme in 4 ml Methanol aufgearbeitete Quarzfaserfilter (vgl. Abschnitt 2) wird ebenfalls 15 Minuten im Ultraschallbad behandelt. Zur Abkühlung auf Raumtemperatur werden die Gläschen aus dem Ultraschallbad herausgenommen und circa 30 Minuten stehengelassen. Von den überstehenden Lösungen der aufbereiteten Proben werden mittels Einmalspritzen Flüssigkeit aufgenommen und über Spritzenvorsatzfilter in je ein Probenglas filtriert. Die Probengläser werden verschlossen, jeweils 5 μl in den Flüssigchromatographen injiziert und Chromatogramme unter den in Abschnitt 3.2 angegebenen Arbeitsbedingungen angefertigt. Um sicherzustellen, daß das zur Elution verwendete Methanol, der Quarzfaserfilter und das Tenaxröhrchen keine störenden Verunreinigungen enthalten, werden ein unbeladenes Quarzfaserfilter und ein Tenaxröhrchen analog aufgearbeitet und analysiert (Leerwerte). Die quantitative Auswertung der Chromatogramme erfolgt nach der Methode des externen Standards.