Abschnitt 1.2
Verfahren zur Bestimmung von 2,4-Dinitrotoluol, 2,6-Dinitrotoluol und 2,4,6-Trinitrotoluol (bisher: BGI 505-67)
Verfahren zur Bestimmung von 2,4-Dinitrotoluol, 2,6-Dinitrotoluol und 2,4,6-Trinitrotoluol (bisher: BGI 505-67)
Abschnitt 1.2 – Chemikalien und Lösungen
| 2,4-Dinitrotoluol: | Standardlösung von 2000 μg/ml in Methanol, |
| z.B. Fa. Wasagchemie Sythen GmbH, 47713 Haltern. | |
| 2,6-Dinitrotoluol: | Standardlösung von 2000 μg/ml in Methanol, |
| z.B. Fa. Wasagchemie Sythen GmbH. | |
| 2,4,6-Trinitrotoluol: | Standardlösung von 2000 μg/ml in Methanol, |
| z.B. Fa. Wasagchemie Sythen GmbH. |
Die Standardlösungen sind im Kühlschrank bei + 4 °C aufzubewahren und haben eine Haltbarkeit von mindestens sechs Monaten.
Für die HPLC:
hochreines Wasser, z.B. mit der Reinstwasseranlage aufbereitet (UHQ-Wasser),
Methanol, HPLC Gradient Grade, z.B. Fa. Baker, 64521 Groß-Gerau.
| Elutionsmittel: | Methanol. |
| Eluent: | 300 ml Methanol werden mit 700 ml UHQ-Wasser gemischt. |
| Stammlösung: | Lösung von je 25 μg/ml 2,4-DNT und 2,6-DNT sowie 15 μg/ml 2,4,6-TNT in Methanol. |
| In einem 2-ml-Meßkolben, in dem ca. 1 ml Methanol vorgelegt wurde, werden jeweils 25 μl 2,4-DNT- und 2,6-DNT-Standardlösung sowie 15 μl 2,4,6-TNT-Standardlösung pipettiert. Anschließend wird der Meßkolben mit Methanol zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt. | |
| Die Stammlösung ist bei Raumtemperatur im Dunkeln mindestens drei Monate haltbar. | |
| Kalibrierlösungen: | Lösungen von je 0,25 μg/ml bis 2,5 μg/ml an 2,4-DNT und 2,6-DNT sowie von 0,15 μg/ml bis 1,5 μg/ml an 2,4,6-TNT in Methanol (vgl. Tabelle 1). |
| Die jeweilige Kalibrierlösung wird hergestellt, indem zunächst das Lösemittel Methanol in einem Probenglas vorgelegt und anschließend das entsprechende Volumen an Stammlösung zupipettiert wird. Die Probengläser werden verschlossen und geschüttelt. | |
| Die zur Herstellung der Kalibrierlösungen notwendigen Volumina an Methanol und Stammlösung können der Tabelle 1 entnommen werden: |
Tabelle 1
| Lösung | VStammlsg. [μl] | VMethanol [μl] | Konzentration [μg/ml] | ||
| 2,4-DNT | 2,6-DNT | TNT | |||
| 1 | 10 | 990 | 0,25 | 0,25 | 0,15 |
| 2 | 20 | 980 | 0,50 | 0,50 | 0,30 |
| 3 | 30 | 970 | 0,75 | 0,75 | 0,45 |
| 4 | 40 | 960 | 1,00 | 1,00 | 0,60 |
| 5 | 50 | 950 | 1,25 | 1,25 | 0,75 |
| 6 | 60 | 940 | 1,50 | 1,50 | 0,90 |
| 7 | 70 | 930 | 1,75 | 1,75 | 1,05 |
| 8 | 80 | 920 | 2,00 | 2,00 | 1,20 |
| 9 | 90 | 910 | 2,25 | 2,25 | 1,35 |
| 10 | 100 | 900 | 2,50 | 2,50 | 1,50 |
Mit diesen Lösungen werden bei einem Probeluftvolumen von 120 l folgende Konzentrationsbereiche abgedeckt:
2,4-DNT/2,6-DNT:
0,005 mg/m3 bis 0,042 mg/m3 bei 2 ml Elutionsvolumen und 5 μl Injektionsvolumen.
2,4,6-TNT:
0,007 mg/m3 bis 0,05 mg/m3 bei 4 ml Elutionsvolumen und 5 μl Injektionsvolumen.
Die Kalibrierlösungen sind bei Raumtemperatur mindestens drei Tage haltbar.