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DGUV Information 213-567 - Verfahren zur Bestimmung von 2,4-Dinitrotoluol, 2,6-Dinitrotoluol und 2,4,6-Trinitrotoluol (bisher: BGI 505-67)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von 2,4-Dinitrotoluol, 2,6-Dinitrotoluol und 2,4,6-Trinitrotoluol (bisher: BGI 505-67)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-567
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Verfahren zur Bestimmung von 2,4-Dinitrotoluol, 2,6-Dinitrotoluol und 2,4,6-Trinitrotoluol
(bisher: BGI 505-67)

(bisher ZH 1/120.67)

Hauptverband der gewerblichen Berufsgenossenschaften

Fachausschuß "Chemie"

Stand der Vorschrift: September 1999

Erprobtes und von den Berufsgenossenschaften anerkanntes, diskontinuierliches Verfahren zur Bestimmung von 2,4-Dinitrotoluol, 2,6-Dinitrotoluol und 2,4,6-Trinitrotoluol in Arbeitsbereichen.

Es sind personenbezogene und ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich.

Probenahme mit Pumpe und Adsorption an einem kombinierten Probenträger, bestehend aus einem Quarzfaserfilter und einem Tenax-Adsorptionsröhrchen, Flüssigchromatographie (HPLC) nach Elution.

"Di- und Trinitrotoluole-2-HPLC"

(Ausgabe: September 1999).

IUPAC-Name:1-Methyl-2,4-dinitrobenzol (2,4-Dinitrotoluol; 2,4-DNT)
CAS-Nr.:121-14-2
Summenformel:C7H6N2O4
Molmasse:182,1 g/mol
IUPAC-Name:1-Methyl-2,6-dinitrobenzol (2,6-Dinitrotoluol; 2,6-DNT)
CAS-Nr.:606-20-2
Summenformel:C7H6N2O4
Molmasse:182,1 g/mol
IUPAC-Name:1-Methyl-2,4,6-trinitrobenzol (2,4,6-Trinitrotoluol; 2,4,6-TNT)
CAS-Nr.:118-96-7
Summenformel:C7H5N3O6
Molmasse:227,1 g/mol

Probenahme mit Pumpe und Adsorption an einem kombinierten Probenträger, bestehend aus einem Quarzfaserfilter und einem Tenax-Adsorptionsröhrchen, HPLC nach Elution

Kurzfassung

Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von 2,4-Dinitrotoluol (2,4-DNT), 2,6-Dinitrotoluol (2,6-DNT) und 2,4,6-Trinitrotoluol (2,4,6-TNT) im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

Meßprinzip:Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen unter Berücksichtigung der Definition für einatembare Stäube [1] durch den kombinierten Probenträger gesaugt. Hierbei werden die partikulären Anteile an einem Quarzfaserfilter abgeschieden und die dampfförmigen Anteile an Tenax adsorbiert. Die Anteile auf dem Filter werden direkt nach der Probenahme mit Methanol eluiert. Sammel- und Kontrollschicht werden bei der Probenaufbereitung des Tenax-Röhrchens ebenfalls mit Methanol überschichtet. Nach Elution der Verbindungen durch Behandlung im Ultraschallbad werden 2,4-DNT, 2,6-DNT und 2,4,6-TNT flüssigchromatographisch bestimmt.
Technische Daten:
Bestimmungsgrenze:absolut: 1,5 ng für 2,4-DNT und 2,6-DNT
1 ng für 2,4,6-TNT
relativ: 0,005 mg/m3 an 2,4-DNT und 2,6 DNT für 120 l Probeluft, 2 ml Elutionslösung und 5 μl Injektionsvolumen,
0,007 mg/m3 an 2,4,6-TNT für 120 l Probeluft,
4 ml Elutionslösung und 5 μl Injektionsvolumen.
Selektivität:Das Verfahren besitzt hohe Selektivität; andere Nitroverbindungen werden mit guter Auflösung abgetrennt (siehe Abschnitt 5.3). Infolge von Störkomponenten sind zu hohe Werte möglich. Vorliegende Störungen können bei Einsatz eines Diodenarray-Detektors durch Spektrenvergleich erkannt werden. Sollten Störeinflüsse auftreten, so sind sie im allgemeinen durch die Wahl anderer Trennbedingungen vermeidbar.
Vorteile:Personenbezogene und selektive Messungen möglich.
Nachteile:Keine Anzeige von Konzentrationsspitzen.
Apparativer Aufwand:Pumpe,
Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger,
Quarzfaserfilter und Tenax-Röhrchen mit Halterung,
Flüssigchromatograph mit UV-Detektor.

Ausführliche Verfahrensbeschreibung

Redaktionelle InhaltsübersichtAbschnitt
  
Geräte, Chemikalien und Lösungen 1
Geräte1.1
Chemikalien und Lösungen1.2
Probenahme2
Analytische Bestimmung 3
Probenaufbereitung und Analyse3.1
HPLC-Arbeitsbedingungen3.2
Auswertung 4
Kalibrierung4.1
Berechnen des Analysenergebnisses4.2
Beurteilung des Verfahrens5
Genauigkeit und Wiederfindungsrate5.1
Bestimmungsgrenze5.2
Selektivität5.3
Bemerkungen6
Literatur7