DGUV Information 213-566 - Verfahren zur Bestimmung von Triglycidylisocyanurat (...

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Abschnitt 1.3, Lösungen
Abschnitt 1.3
Verfahren zur Bestimmung von Triglycidylisocyanurat (TGIC) (bisher: BGI 505-66)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Triglycidylisocyanurat (TGIC) (bisher: BGI 505-66)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-566
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 1.3 – Lösungen

Phosphorsäurelösung, c(H3PO4) = 0,01 mol/l:

1,153 g Phosphorsäure werden in einen 1-l-Messkolben gegeben und bis zur Meßmarke mit Reinstwasser aufgefüllt. Die Lösung ist bei 4 C mindestens vier Monate haltbar.

Kaliumhydroxid-Lösung, c(KOH) = 15 mol/l:

8,4 g KOH werden in einen 10-ml-PE-Kolben eingewogen, gelöst und bis zur Meßmarke mit Reinstwasser aufgefüllt. Die Lösung ist bei Raumtemperatur mindestens sechs Monate haltbar.

Phosphorsäurepuffer, pH 6:

Die Phosphorsäurelösung wird mit Kaliumhydroxid-Lösung auf einen pH-Wert von 6 eingestellt. Dazu wird der Phosphorsäurelösung unter Rühren tropfenweise Kaliumhydroxid-Lösung zugesetzt. Der pH-Wert wird hierbei kontinuierlich mit einem pH-Meßgerät kontrolliert. Die Lösung ist bei 4 C mindestens zwei Wochen haltbar.

Laufmittel A:

Gemisch aus 90 Vol.-% Phosphorsäurepuffer und 10 Vol.-% Acetonitril. Die Lösung ist bei 4 C mindestens eine Woche haltbar.

Laufmittel B:

Gemisch aus 50 Vol.-% Acetonitril und 50 Vol.-% Reinstwasser.

TGIC-Stammlösungen

Stammlösung I, c(TGIC) = 400 μg/ml:

10 mg TGIC werden in einen 25-ml-Meßkolben eingewogen und mit ca. 20 ml Laufmittel A versetzt. Das TGIC wird im Ultraschallbad gelöst und anschließend mit Laufmittel A bis zur Meßmarke aufgefüllt.

Stammlösung II, c(TGIC) = 20 μg/ml:

1 ml Stammlösung I wird in einen 20-ml-Meßkolben pipettiert und mit Laufmittel A bis zur Meßmarke aufgefüllt.

Stammlösung I kann bei −18 C mehrere Wochen gelagert werden. Stammlösung II ist bei Bedarf aus Stammlösung I frisch anzusetzen und kann dann mindestens eine Woche bei -18 C aufbewahrt werden. Es ist ratsam, die Stammlösung I direkt nach der Herstellung auf verschiedene Gefäße aufgeteilt einzufrieren. Die Teilmengen können dann einmalig zum Ansetzen der Stammlösung II dienen.

Im Chromatogramm der Stammlösung II kann die Zersetzung des TGICs bei unsachgemäßer bzw. zu langer Lagerung an abnehmender Signalintensität und Störpeaks erkannt werden.

Kalibrierlösungen

Folgende Kalibrierlösungen werden hergestellt:

LösungStammlösung II
μl
Laufmittel A
μl
TGIC
μg/ml
11009002
22507505
350050010
475025015
51000020

Die angegebenen Volumina der Stammlösung II und des Laufmittels A werden in ein Autosampler-Fläschchen gegeben, welches daraufhin mit einer Septum-Bördelkappe verschlossen wird.

Mit diesen Lösungen wird unter den beschriebenen Bedingungen ein Konzentrationsbereich von 0,01 - 0,10 mg/m3 an TGIC abgedeckt.

Die Kalibrierlösungen sind nur sehr begrenzt haltbar. Bei Lagerung bei 4 C können sie maximal drei Tage verwendet werden.