DGUV Information 213-506 - Verfahren zur Bestimmung von Bis(chlormethyl)ether (B...

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Abschnitt 3.2, Analytische Arbeitsbedingungen
Abschnitt 3.2
Verfahren zur Bestimmung von Bis(chlormethyl)ether (BCME) (1,1'-Dichlordimethylether) (bisher: BGI 505-6)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Bis(chlormethyl)ether (BCME) (1,1'-Dichlordimethylether) (bisher: BGI 505-6)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-506
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 3.2 – Analytische Arbeitsbedingungen

Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen erarbeitet:

Geräte:Gerätekombination bestehend aus automatischem Thermodesorber ATD 400 der Fa. Perkin Elmer, Gaschromatograph 3400 der Fa. Varian und Ion-Trap-Detektor ITD 800 der Fa. Finnigan, Steuer- bzw. Auswerterechner mit Quantifizierungsprogramm für den Ion-Trap-Detektor.
Arbeitsbedingungen des Thermodesorbers ATD 400:
Temperaturen und Zeiten:
Röhrchenofen:Desorptions-Temp.:150 C,
 Desorptionszeit:15 min.
Kühlfalle:Kondensations-Temp.:-25 C,
 Verdampfungs-Temp.:150 C,
 Aufheiz-(Dosier)-Modus:"fast".
Transfer-Leitung:Temperatur:150 C
Trägergas:Helium, 90 kPa
Desorptionsfluß:10 ml/min
Inlet-Split-Modus:"off"
Outlet-Split:3 ml/min
Gaschromatographische Arbeitsbedingungen:
Trennsäule:Quarzkapillare, z.B. Fa. Macherey-Nagel:
 Stationäre Phase:OV 1 (Methylsilicon)
 Filmdicke:1,02 μm
 Länge:50 m
 Innendurchmesser:0,32 mm
Temperaturen und Zeiten:
Ofentemperaturprogramm:Anfangstemperatur:40 C
 Haltezeit 1:4 min
 Temperaturprogramm:10 C/min
 Endtemperatur:150 C
 Haltezeit 2:5 min
Arbeitsbedingungen des Ion-Trap-Detektors:
Registrierart:full scan
Massenbereich:40 - 200 amu
Scandauer:1 s
Registrier-Ionen zur Auswertung:m/z 79, m/z 81, m/z 49 für BCME
m/z 43, m/z 58 für MIBK
(Probenahme-Standard, interner Standard)