DGUV Information 213-506 - Verfahren zur Bestimmung von Bis(chlormethyl)ether (B...

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DGUV Information 213-506 - Verfahren zur Bestimmung von Bis(chlormethyl)ether (BCME) (1,1'-Dichlordimethylether) (bisher: BGI 505-6)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Bis(chlormethyl)ether (BCME) (1,1'-Dichlordimethylether) (bisher: BGI 505-6)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-506
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Verfahren zur Bestimmung von Bis(chlormethyl)ether (BCME) (1,1'-Dichlordimethylether)
(bisher: BGI 505-6)

(bisher ZH 1/120.6)

Hauptverband der gewerblichen Berufsgenossenschaften

Fachausschuß "Chemie"

Stand der Vorschrift: Juli 1997

Erprobtes und von den Berufsgenossenschaften anerkanntes, diskontinuierliches Verfahren zur Bestimmung von BCME in Arbeitsbereichen:

  1. 1

    Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Porapak Q, Gaschromatographie nach Desorption.

    (Ausgabe Dezember 1983, zurückgezogen Juli 1997).

  2. 2

    Probenahme mit Pumpe, Adsorption an Tenax-TA, thermische Desorption, Gaschromatographie und massenselektive Detektion.

    "BCME-2-ATD-GC-ITD".

    (Ausgabe: Juli 1997).

    Dieses Verfahren ersetzt das Verfahren Nr. 1.

IUPAC-Name:

Oxybis(chlormethan)

Bis(chlormethyl)ether

CAS-Reg.-Nr.:

542-88-1

Molmasse:

M(BCME) = 115 g/mol

Summenformel:

C2H4OCI2

Kurzfassung

Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von Bis(chlormethyl)ether (BCME) im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

Meßprinzip:Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch ein mit internem Standard Methylisobutylketon (MIBK) versehenes Tenax-TA-Adsorptionsröhrchen gesaugt. Adsorbiertes BCME wird zusammen mit dem internen Standard thermisch desorbiert, gaschromatographisch aufgetrennt und mittels Ion-Trap-Detektor (ITD) massenselektiv bestimmt. Probenahme und analytische Bestimmung werden durch den mitgeführten internen Standard MIBK kontrolliert.
Technische Daten 
Bestimmungsgrenze:absolut:1 ng BCME pro Adsorptionsröhrchen,
 relativ:0,33 μg/m3 an BCME für 3 l Probeluft entsprechend 0,07 μl/m3 (ppb).
Selektivität:Durch die Kombination von gaschromatographischer Trennung und massenselektiver Detektion ist das Verfahren sehr selektiv. In der Praxis hat sich die Trennsäule und die Verwendung der Ionenmasse m/z 79 zur Detektion des BCME bewährt [1], [3].
Vorteile:Hohe Selektivität in Verbindung mit niedriger Bestimmungsgrenze.
Nachteile:Keine Anzeige von Konzentrationsspitzen ; hoher analytischer Aufwand.
Apparativer Aufwand:Pumpe,
Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger,
Adsorptionsröhrchen für die automatische Thermodesorption,
Gerätekombination bestehend aus automatischem Thermodesorber (ATD), Gaschromatograph (GC) mit Kapillartrennsäule und massenselektivem Detektor (ITD).
Bemerkungen:Der hohe meßtechnische Aufwand dieses Verfahrens setzt in besonderem Maße praktische Erfahrung mit der Probenahme- und Analysen-Technik voraus. Für die Kalibrierung ist der Umgang mit BCME unvermeidlich. Wegen der hohen Toxizität von BCME sind entsprechende Vorsichtsmaßnahmen zu treffen [2].

Ausführliche Verfahrensbeschreibung

Redaktionelle InhaltsübersichtAbschnitt
  
Geräte, Chemikalien und Lösungen 1
Geräte1.1
Chemikalien und Lösungen1.2
Probenahme 2
Probenvorbereitung2.1
Durchführung2.2
Analytische Bestimmung 3
Probenaufbereitung und Analyse3.1
Analytische Arbeitsbedingungen3.2
Auswertung 4
Kalibrierung4.1
Berechnen des Analysenergebnisses4.2
Beurteilung des Verfahrens 5
Genauigkeit und Wiederfindungsrate5.1
Bestimmungsgrenze5.2
Selektivität5.3
Bemerkungen6
Chromatogramme und Spektren7
Literatur8
  
Chromatogramme und SpektrenAnlage