Verfahren zur Bestimmung von 2-Nitrotoluol (bisher: BGI 505-58)
Abschnitt 5.1 – 5
Beurteilung des Verfahrens
5.1
Genauigkeit und Wiederfindungsrate
Zur Ermittlung der relativen Standardabweichung des Verfahrens wurden durch direkte Einwaagen, Lösungen von 38,7 mg und 423 mg 2-Nitrotoluol in 10 ml Methanol hergestellt und jeweils 10 μl dieser Lösungen auf ein Silicagelröhrchen aufgegeben (0,0387 mg bzw. 0,423 mg pro Röhrchen). Weiterhin wurden 4 μl bzw. 10 μl 2-Nitrotoluol jeweils als Reinsubstanz direkt aufgegeben und die 2-Nitrotoluolmassen gravimetrisch durch Wägung der Spritzen ermittelt (4,227 mg bzw. 11,38 mg pro Röhrchen). Anschließend wurde zwei Stunden lang Laborluft (40-50 % rel. Luftfeuchte) mit einem Volumenstrom von 1 l/min durch das jeweilige Röhrchen gesaugt. Die angegebenen 2-Nitrotoluolmassen entsprechen bei 120 l Luftvolumen Konzentrationen von 0,32 mg/m3 bis 94,8 mg/m3. Bei sechsfacher Durchführung des beschriebenen Verfahrens ergaben sich relative Standardabweichungen, wie in der Tabelle 1 ersichtlich:
Tabelle 1
Die Wiederfindungsraten lagen unter den in Abschnitt 5.1 beschriebenen Bedingungen für Luftvolumina von 30 l bis 450 l und jeweils 31 μg 2-Nitrotoluol pro Röhrchen über 0,95.