DGUV Information 213-556 - Verfahren zur Bestimmung von 1,2-Epoxybutan (Butyleno...

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Abschnitt 3.5, 5 Beurteilung des Verfahrens
Abschnitt 3.5
Verfahren zur Bestimmung von 1,2-Epoxybutan (Butylenoxid) (bisher: BGI 505-56)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von 1,2-Epoxybutan (Butylenoxid) (bisher: BGI 505-56)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-556
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 3.5 – 5 Beurteilung des Verfahrens

5.1
Präzision und Wiederfindung

Die Präzision im Mindestmessbereich nach DIN EN 482 [1] und die Wiederfindungsrate wurden für drei unterschiedliche Konzentrationen bestimmt (vgl. untenstehende Tabelle). Dazu wurde folgende Validierlösung hergestellt:

Lösung von 2,47 mg 1,2-Epoxybutan/ml N,N-Dimethylacetamid

In ein 10-ml-Headspace-Gläschen, das mit 10 ml N,N-Dimethylacetamid gefüllt und mit Septum und Verschlusskappe dicht verschlossen war, wurden 30 µl 1,2-Epoxybutan mit einer Mikroliterspritze nach Durchstechen des Septums zugegeben und auf 0,1 mg genau ausgewogen.

Zur Ermittlung der Präzision des Verfahrens wurden jeweils 1 µl, 10 µl und 20 µl der Validierlösung auf Adsorptionsröhrchen dotiert und mit einer Pumpe Luft mit einem Fluss von 25 ml/min über einen Zeitraum von 240 Minuten über die angeordneten Adsorptionsröhrchen gesaugt. Dieser Versuch wurde für jede Konzentration sechsmal wiederholt. Die Adsorptionsröhrchen wurden wie unter Abschnitt 3 beschrieben aufgearbeitet und analysiert.

Die Kenndaten und die auf 6 l Probeluftvolumen berechneten Konzentrationen sind in Tabelle 1 angegeben. Die mittlere relative Standardabweichung lag bei 5,3 %.

Für 1,2-Epoxybutan ergab sich eine mittlere Wiederfindung von 0,92.

Anhand von zwei hintereinander angeordneten Aktivkohleröhrchen wurde das Durchbruchsverhalten bei einer Konzentration von 8,2 mg/m3 überprüft. Bei einem Volumenstrom von 28,3 ml/min über 4 Stunden (entsprechendes Probeluftvolumen 6,8 I) wurde kein Durchbruch des 1,2-Epoxybutans festgestellt.

Tabelle 1:
Verfahrenskenngrößen

Konzentration
[mg/m3]
rel. Standardabweichung [%]Wiederfindung
0,4112,00,91
4,11,40,91
8,22,60,94

5.2
Bestimmungsgrenze

Die Bestimmungsgrenze wurde anhand des Signal/Rausch-Verhältnisses (10 : 1) der Grundlinie des Chromatogramms ermittelt.

Die Bestimmungsgrenze für 1,2-Epoxybutan beträgt 0,15 mg/m3 für 6 Probeluft, 5 ml Desorptionslösung und 0,5 ml Injektionsvolumen aus dem Dampfraum. Dies entspricht einer Masse von 1,2-Epoxybutan auf dem Adsorptionsröhrchen von 0,9 µg.

5.3
Selektivität

Durch die Kombination von gaschromatographischer Trennung und massenselektiver Detektion ist das Verfahren selektiv.

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