DGUV Information 213-556 - Verfahren zur Bestimmung von 1,2-Epoxybutan (Butyleno...

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Abschnitt 2.3, 3 Analytische Bestimmung
Abschnitt 2.3
Verfahren zur Bestimmung von 1,2-Epoxybutan (Butylenoxid) (bisher: BGI 505-56)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von 1,2-Epoxybutan (Butylenoxid) (bisher: BGI 505-56)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-556
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 2.3 – 3 Analytische Bestimmung

3.1
Probenaufbereitung und Analyse

Der Inhalt des beladenen Aktivkohleröhrchens wird in ein 5-ml-Probengefäß überführt. Nach dem Zusatz von 2,5 ml Desorptionslösung und 10 µl Cyclohexan-Stammlösung wird das Gefäß verschlossen und 30 Minuten lang unter gelegentlichem Schütteln stehen gelassen. Danach wird die überstehende Probenlösung filtriert, in ein Probengläschen überführt und dieses verschlossen.

Um sicherzustellen, dass die verwendete Desorptionslösung und die Aktivkohle keine störenden Verunreinigungen enthalten, wird die Füllung eines unbeladenen Aktivkohleröhrchens mit 2,5 ml Desorptionslösung und 10 µl Cyclohexan-Stammlösung desorbiert (Leerwertlösung).

Jeweils 2 µl der Probenlösung und der Leerwertlösung werden in den Gaschromatographen eingespritzt und ein Gaschromatogramm, wie unter Abschnitt 3.2 beschrieben, angefertigt. Die quantitative Auswertung erfolgt nach der Methode des internen Standards über die Flächen des 1,2-Epoxybutans und des Cyclohexans.

3.2
Gaschromatographische Arbeitsbedingungen

Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen erarbeitet:

Gerät:Gaschromatograph Perkin Elmer Auto System mit automatischem Probengeber und Flammenionisations-Detektor.
Trennsäule:Quarzkapillare, stationäre Phase DB-5, quervernetzt, Länge 30 m, Innendurchmesser 0,25 mm, Filmdicke 0,5 µm.
Temperaturen:Einspritzblock: 100 C,
 Detektor: 150C,
 Ofen-Temperaturprogramm:
 Anfangstemperatur: 40 C, 4 Minuten isotherm,
 Heizrate: 10 C/min,
Endtemperatur:80 C, 2 Minuten isotherm.
Injektor:Splitverhältnis: 1:20.
Trägergas:Helium, 1,5 ml/min.
Detektorgase:Wasserstoff, 30 ml/min,
 synthetische Luft, 300 ml/min.
Make-up-Gas:Helium, 30 ml/min.