DGUV Information 213-556 - Verfahren zur Bestimmung von 1,2-Epoxybutan (Butyleno...

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Abschnitt 1.3, 3 Analytische Bestimmung
Abschnitt 1.3
Verfahren zur Bestimmung von 1,2-Epoxybutan (Butylenoxid) (bisher: BGI 505-56)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von 1,2-Epoxybutan (Butylenoxid) (bisher: BGI 505-56)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-556
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 1.3 – 3 Analytische Bestimmung

3.1
Probenaufbereitung und Analyse

Das beladene Adsorptionsröhrchen wird geöffnet und in den Thermodesorber gegeben. Durch Erhitzen wird das adsorbierte 1,2-Expoxybutan mittels Helium desorbiert, in einer mit Tenax TA gepackten Kühlfalle aufgefangen und von dort durch schlagartiges Aufheizen in die Trennsäule des Gaschromatographen überführt und chromatographiert. Die quantitative Auswertung erfolgt nach der Methode des externen Standards über die Peakflächen oder Peakhöhen.

3.2
Instrumentelle Arbeitsbedingungen

Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen erarbeitet:

GerätThermodesorber ATD 400 der Firma Perkin Elmer GmbH, Überlingen,
 Gaschromatograph 2000 mit FID der Firma Perkin Elmer GmbH, Überlingen.

Desorptionsbedingungen:

Temperaturen:Desorptionsofen: 100 C,
 Überführungsleitung: 70 C,
 Kühlfalle (Füllung: 40 mg Tenax TA, 60-80 mesh),
 Adsorption: -30 C,
 Injektion: 300 C,
Desorptionsfluss:45 ml/min,
Desorptionszeit:10 min.

GC-Bedingungen:

Trennsäule:Poraplot Q Quarzkapillare, Länge 27,5 m,
 Innendurchmesser 0,32 mm,
 Firma Chrompack, Frankfurt.
Temperaturen:Ofen: 150 C, isotherm,
 Detektor: 200 C,
Split (bei Injektion):10 ml/min,
Trägergas:Helium, 200 kPa,
Detektorgase:Wasserstoff, 30 ml/min,
 synthetische Luft, 300 ml/min.