DGUV Information 213-554 - Verfahren zur Bestimmung von Cadmium und seinen Verbi...

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Abschnitt 3.2, 3.2 Instrumentelle Arbeitsbedingungen
Abschnitt 3.2
Verfahren zur Bestimmung von Cadmium und seinen Verbindungen Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Analysenverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender, erbgutverändernder oder fortpflanzungsgefährdender Stoffe in der Luft in Arbeitsbereichen (DGUV Information 213-554)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Cadmium und seinen Verbindungen Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Analysenverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender, erbgutverändernder oder fortpflanzungsgefährdender Stoffe in der Luft in Arbeitsbereichen (DGUV Information 213-554)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-554
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 3.2 – 3.2 Instrumentelle Arbeitsbedingungen

In einer Probensequenz werden nacheinander mindestens zwei Leerwerte (Blanks), die Kalibrierstandards und die Proben bearbeitet. Nach jeweils zehn Messlösungen unbekannter Konzentration sowie am Ende der Sequenz ist eine Kontrollprobe einzufügen. Vor dem Starten des Analysenlaufs ist ein Tuning des ICP-Massenspektrometers entsprechend den Vorgaben des Herstellers durchzuführen.

Für die Überwachung stabiler Messbedingungen wird während der Analysen kontinuierlich eine Lösung interner Standards dosiert. Alternativ besteht die Möglichkeit, die internen Standards den Kalibrier- und Probelösungen direkt zuzusetzen.

Als interner Standard sollten Elemente gewählt werden, die einerseits in Masse und Ionisationspotential dem Analyten ähneln und andererseits mit hoher Wahrscheinlichkeit nicht in den Proben enthalten sind. Diese Forderung muss bei unbekannten Proben geprüft werden, z. B. auf der Basis der absoluten Intensitäten oder durch Vergleichsrechnungen mehrerer interner Standards. Außerdem sollten ihre Intensitäten in Größenordnungen liegen, bei denen ihre Signalstreuungen möglichst klein sind. Gleichzeitig sollten sie selbst nicht Ursache für Interferenzen und unerwünschte Matrixeinflüsse sein.

Die Wahl fiel im beschriebenen Beispiel auf die Elemente Scandium und Lutetium, um diese Methode auch für die simultane Bestimmung einer größeren Zahl weiterer Analyten einsetzbar zu machen.

Bei der Festlegung des internen Standards für die Auswertung ist die Abwesenheit dieses Elements in allen Lösungen zu prüfen. Alternativ kann nach Prüfung auf Abwesenheit der zweite interne Standard verwendet werden. Wegen der erheblichen Unterschiede in der technischen Konzeption der Gerätesysteme sind allgemein gültige detaillierte Angaben zu den instrumentellen Parametern nicht möglich. In Tabelle 3 (siehe nächste Seite) sind daher exemplarisch die Arbeitsbedingungen zusammengefasst, die für die Ermittlung der Verfahrenskenndaten Anwendung fanden.

Bei Anwendung der genannten Parameter betrug die Oxidrate 0,76 % und der Anteil von Doppelladungen 1,24 %.

Tabelle 3 Apparative Einstellungen (Beispiel)

InstrumentAgilent 7500 cx
AutosamplerASX-500
Sampler-ConeNi
Skimmer-ConeNi
ZerstäuberAgilent MicroMist
Plasma-TorchQuarz 2,5 mm
Integration Time0,5 s
Sampling Period0,31 s
RF Power1500 W
Sample Depth8 mm
Carrier Gas0,72 L/min
Makeup Gas0,34 L/min
Extract 10 V
Extract 2-130 V
Reaktionsgas-
Analyt-Isotop 111Cd
Interne Standards 45Sc, 175Lu
Flussrate (Probe)1,2 ml/min
Argon-Fluss18 l/min
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