DGUV Information 213-554 - Verfahren zur Bestimmung von Cadmium und seinen Verbi...

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Abschnitt 3.1, 3 Analytische Bestimmung 3.1 Probenaufbereitu...
Abschnitt 3.1
Verfahren zur Bestimmung von Cadmium und seinen Verbindungen (DGUV Information 213-554)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Cadmium und seinen Verbindungen (DGUV Information 213-554)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-554
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 3.1 – 3 Analytische Bestimmung
3.1 Probenaufbereitung

Die beaufschlagten Filter werden mithilfe einer Keramikpinzette und je eines Quarz-/PTFE-Siedestabes in einen Quarzglasaufschlusszylinder überführt (siehe Abbildung 1) und mit 10 ml Aufschlussgemisch versetzt. Nach Aufsetzen des Luftkühlers werden die Gefäße im Aluminium-Heizblockthermostaten über 1,5 Stunden unter Rückfluss (ca. 130 C Block-Temperatur) gehalten. Im Anschluss wird der Block aus dem Thermostaten entfernt und nach einer Abkühlphase auf ca. 50 C über jedes Kühlrohr vorsichtig 10 ml Reinstwasser zur Kühlerspülung und gleichzeitigen Primärverdünnung hinzugefügt. Darauf folgend wird zur Homogenisierung über weitere 30 Minuten unter Rückfluss erhitzt.

Abb. 1
Aufschlussapparatur

Nach Abkühlen und Sedimentation werden die Gefäße mit PE-Kappen verschlossen und die Volumina der Aufschlusslösungen (Probelösungen) abgelesen. Um Resorptionseffekte gering zu halten, erfolgt die analytische Bestimmung unmittelbar nach der Sedimentation. Bei stabilen Suspensionen werden Teilvolumina vor der Analyse über Einmalfilter filtriert.

Um eine messfertige Lösung zu erhalten, ist die Probe mindestens im Verhältnis 1 : 4 (v/v) mit Reinstwasser zu verdünnen. Dazu wird ein Aliquot von 2500 µl in einen 10-ml-Messkolben pipettiert und mit Wasser aufgefüllt.

Um von jeder Probe innerhalb einer Sequenz mit hoher Wahrscheinlichkeit mindestens einen Messwert im Kalibrierbereich zu erhalten, empfiehlt es sich, für jede Probe auch stärker verdünnte Lösungen (z. B. 1 : 40 und 1 : 400, Pipettiervolumen 250 bzw. 25 µl auf 10 ml, angesäuert mit 100 µl 65%iger Salpetersäure sowie 100 µl 25%iger Salzsäure) für die Messung bereitzustellen.

Zur Leerwertbestimmung werden nicht beaufschlagte Filter wie oben beschrieben dem gesamten Aufarbeitungsverfahren unterzogen, wobei ebenfalls entsprechende Aliquotierungen vorzunehmen sind.

Mithilfe eines automatischen Probengebers wird die aufgearbeitete und verdünnte Probe in das ICP-Massenspektrometer überführt und bei möglichst interferenzarmen Elementisotopen analysiert.