DGUV Information 213-554 - Verfahren zur Bestimmung von Cadmium und seinen Verbi...

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Abschnitt 4.1, 4 Auswertung 4.1 Kalibrierung
Abschnitt 4.1
Verfahren zur Bestimmung von Cadmium und seinen Verbindungen Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Messverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender, keimzellmutagener oder reproduktionstoxischer Stoffe in der Luft in Arbeitsbereichen (DGUV Information 213-554)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Cadmium und seinen Verbindungen Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Messverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender, keimzellmutagener oder reproduktionstoxischer Stoffe in der Luft in Arbeitsbereichen (DGUV Information 213-554)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-554
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 4.1 – 4 Auswertung
4.1 Kalibrierung

Externe Kalibrierung

Die Kalibrierung ist arbeitstäglich durchzuführen. Die Kalibrierlösung 3 mit einer Konzentration von 2,5 µg/l Cadmium wird vom Autosampler entsprechend dem folgenden Schema zu den sechs Kalibrierstandards verdünnt. Zusätzlich wird entsprechend den Proben jedem Standard 5 µl Modifierlösung per Autosampler zupipettiert. Die Standards werden unter den in Abschnitt 3.2 beschriebenen AAS-Bedingungen analysiert und eine lineare Kalibrierfunktion erstellt.

Tabelle 2
Kalibrierstandards externe Kalibrierung

  Konzentration [µg/l Cd] Nullwertlösung [µl] Kalibrierlösung 3 [µl]
Cadmiumnullwert0250
Kalibrierstandard 10,25232
Kalibrierstandard 20,75196
Kalibrierstandard 31,251510
Kalibrierstandard 41,751114
Kalibrierstandard 52,25718
Kalibrierstandard 62,75322

Zur Überprüfung der Kalibrierung wird die Kontrolllösung 2 analysiert (siehe Abschnitt 3.2).

Standard-Additionskalibrierung

Zur Eliminierung eines möglichen Matrixeffektes muss mit der Probe eine Standard-Additionskalibrierung erfolgen. Die Cadmiumkonzentration der Probe sollte zwischen 1 und 2,75 µg/l liegen. Die Kalibrierstandards ergeben sich durch Zugabe von unterschiedlichen Konzentrationen an Kalibrierlösung 3 zur Probe (siehe Tabelle 3). Auch bei dieser Kalibrierung wird jedem Standard und der Probe zusätzlich 5 µl Modifierlösung per Autosampler zupipettiert. Alle Standards und Lösungen werden doppelt analysiert.

Die AAS-Bedingungen bleiben ansonsten unverändert.

Der Betrag des Achsenabschnittes der Kalibriergerade mit der x-Achse entspricht der Cadmiumkonzentration der Probelösung.

Tabelle 3
Standard-Additionskalibrierung

  Konzentration [µg/l Cd] Nullwertlösung [µl] Probelösung [µl] Kalibrierlösung 3 [µl]
Cadmiumnullwert02500
Probe 15100
Kalibrierstandard 1111104
Kalibrierstandard 21,758107
Kalibrierstandard 32,551010