DGUV Information 213-554 - Verfahren zur Bestimmung von Cadmium und seinen Verbi...

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Abschnitt 1.3, 1.3 Lösungen
Abschnitt 1.3
Verfahren zur Bestimmung von Cadmium und seinen Verbindungen (DGUV Information 213-554)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Cadmium und seinen Verbindungen (DGUV Information 213-554)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-554
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 1.3 – 1.3 Lösungen

Salzsäure, 25 %:204 ml (Messzylinder) 30%ige Salzsäure werden in einem PP-Messkolben mit Reinstwasser auf 250 ml aufgefüllt.
Aufschlussgemisch:33,5 ml 25%ige Salzsäure (Messzylinder) werden in einem PP-Messkolben mit 65%iger Salpetersäure auf 100 ml aufgefüllt.
Tuning- und Spüllösungen:Diese Lösungen werden nach den Empfehlungen des Geräteherstellers vorbereitet. Für das zur Ermittlung der Verfahrenskenndaten verwendete System Agilent 7500cx werden folgende Lösungen benötigt:
Tuning-Lösung 1 : 50 µl Tune Lösung Agilent 5184-3566 werden mit 1 ml 65%iger Salpetersäure und 250 µl 30%iger Salzsäure versetzt und mit Reinstwasser auf 50 ml aufgefüllt.
Tuning-Lösung 2 (zur Bestimmung des PA-Faktors): Je 500 µl beider Teillösungen des Sets Agilent 5188-6524 werden mit 1,5 ml 65%iger Salpetersäure angesäuert und mit Reinstwasser auf 50 ml aufgefüllt.
Spüllösung: 2,5 g Ethylentetraminessigsäure (EDTA), 0,2 g Triton X-100, 15 g 25%ige Ammoniaklösung und 20 g 30%iges Wasserstoffperoxid werden mit Reinstwasser auf 250 ml aufgefüllt. Diese Lösung ist im Kühlschrank aufzubewahren und wird unmittelbar vor Gebrauch 10-fach verdünnt.
Interner Standard:200 µl Scandium-Standardlösung 1000 µg/ml, 10 µl Lutetium-Standardlösung 1000 µg/ml und 500 µl 65%ige Salpetersäure werden in einen 100 ml-Messkolben pipettiert und mit Reinstwasser bis zur Marke aufgefüllt.
Kalibrierlösung 1 mg/l:50 µl einer kommerziell verfügbaren ICP-MS-Standardlösung (1000 mg/l Cd) sowie 500 µl 65%ige Salpetersäure werden in einen 50-ml-Messkolben (PFA) pipettiert und mit Reinstwasser aufgefüllt. Diese Lösung ist über einen Zeitraum von zwei Wochen verwendbar.
Kontrollprobe:25 µl einer kommerziell verfügbaren ICP-MS-Standardlösung (10 mg/l Cd), 500 µl 65%ige Salpetersäure sowie 500 µl 25%ige Salzsäure werden in einem 50-ml-Mess-kolben (PP) mit Reinstwasser aufgefüllt. Die Kontrolllösung ist arbeitstäglich neu anzusetzen.
Kalibrierstandards:Ausgehend von der Kalibrierlösung (1 mg/l Cd) werden die in der Tabelle 1 aufgeführten Kalibrierlösungen angesetzt. Die in der Tabelle angegebenen Volumina der Kalibrierlösung werden in 50-ml-Messkolben (PP) pipettiert, zur Matrixangleichung mit 500 µl 65%iger Salpetersäure sowie 500 µl 25%iger Salzsäure angesäuert und bis zur Marke mit Reinstwasser aufgefüllt.

Tabelle 1 Kalibrierlösungen

BezeichnungPipettiervolumen [µl]Lösungskonzentration [µg/l]Luftkonzentration * [µg/m3] (minimale Verdünnung)
Blank00-
Standard 1250,50,03
Standard 225050,3
Standard 32500503
*

bei einem Aufschlussvolumen von 20 ml, einem Probenahmeluftvolumen von 1,2 m3 und einem minimalen Verdünnungsfaktor von 4