DGUV Information 213-554 - Verfahren zur Bestimmung von Cadmium und seinen Verbi...

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Abschnitt 5.4, 5.4 Selektivität
Abschnitt 5.4
Verfahren zur Bestimmung von Cadmium und seinen Verbindungen Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Analysenverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender, erbgutverändernder oder fortpflanzungsgefährdender Stoffe in der Luft in Arbeitsbereichen (DGUV Information 213-554)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Cadmium und seinen Verbindungen Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Analysenverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender, erbgutverändernder oder fortpflanzungsgefährdender Stoffe in der Luft in Arbeitsbereichen (DGUV Information 213-554)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-554
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 5.4 – 5.4 Selektivität

Hohe Konzentrationen anderer Elemente und Verbindungen können Interferenzen hervorrufen. Bei den grundsätzlich unbekannten Proben müssen die Messergebnisse auf mögliche Interferenzen geprüft und gegebenenfalls ein geeigneter Verdünnungsschritt zur Erzielung eines validen Ergebnisses ausgewählt werden. Durch eine geeignete Verdünnung erreicht man eine Reduzierung von nicht spektralen Interferenzen und Matrixeffekten.

Eine Vielzahl polyatomarer Interferenzen kann durch Einsatz unterschiedlicher Zelltechniken minimiert werden.

Isobare Interferenzen sollten möglichst durch Auswahl alternativer Isotope vermieden werden. Stehen keine alternativen Isotope zur Verfügung und führt der Einsatz einer Zelltechnik nicht zu einer hinreichenden Minimierung der Interferenzen, sollten robuste Plasmabedingungen gewählt werden, um eine rechnerische Interferenzkorrektur zu ermöglichen.

Die Cadmiumbestimmung mittels ICP-Massenspektrometrie wird bei dem Isotop mit der Masse 111 durchgeführt, das in dem natürlich vorkommenden Metall mit einem Anteil von 12,8 % vorliegt. Polyatomare Interferenzen, die das gleiche Masse/Ladungsverhältnis ausweisen wie das 111Cd-Isotop, können beispielsweise durch 95Mo16O+ und 39K216O21H+ hervorgerufen werden.

Bei prinzipiell unbekannten Proben ist eine Cadmiumanalytik auf Basis der ICP-Massenspektrometrie ohne Reaktionstechnik nicht zielführend. Da die Cadmiumisotope massiv durch Molybdänoxid gestört werden, sind falsch positive Ergebnisse nicht auszuschließen. Die Interferenzminimierung durch Einsatz von Sauerstoff als Reaktant hat sich hier bewährt. Die Kollisionsmodi der unterschiedlichen Spektrometer-Hersteller führen in Gegenwart interferierender thermodynamisch stabiler Metalloxide nicht zu hinreichend sicheren Ergebnissen.

Durch den Einsatz des internen Standards können Matrixprobleme bei unbekannten Proben sowie eine zeitliche Veränderung der Konenbeschaffenheit beobachtet werden. Aufgrund unbekannter Probenmatrices und einer Belastung des Systems bei unbekannt hohen Analyt-Konzentrationen sollten eine möglichst lange Spülzeit nach jeder Messung und ein regelmäßiger Austausch der Konen erfolgen.

Gegebenenfalls müssen auch weitere geeignete Verdünnungsschritte durchgeführt werden, um ein valides Ergebnis zu erhalten.

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