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DGUV Information 213-554 - Verfahren zur Bestimmung von Cadmium und seinen Verbindungen (DGUV Information 213-554)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Cadmium und seinen Verbindungen (DGUV Information 213-554)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-554
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Verfahren zur Bestimmung von Cadmium und seinen Verbindungen
(DGUV Information 213-554)

Information

(bisher BGI 505-54)

DGUV
Deutsche Gesetzliche
Unfallversicherung
Spitzenverband

Stand der Vorschrift: Ausgabe Juni 2016

Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Analysenverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender, erbgutverändernder oder fortpflanzungsgefährdender Stoffe in der Luft in Arbeitsbereichen

Verfahren 01
Probenahme mit Pumpe und Abscheidung an einem Partikelfilter, Atomabsorptionsspektrometrie mit Flammen- und Graphitrohrofentechnik nach Säureaufschluss
Cadmium - 01 - AAS
(erstellt: November 1994, zurückgezogen)

Verfahren 02
Probenahme mit Pumpe und Abscheidung an einem Partikelfilter, ICP-Massenspektrometrie nach Säureaufschluss
Cadmium - 02 - ICP-MS
(erstellt: Dezember 2015, ersetzt Verfahren 01)

Teil dieses Verfahrens sind die im "Allgemeinen Teil" (DGUV Information 213-500) beschriebenen Anforderungen und Grundsätze.

Die Verfahren wurden bis 1998 unter der Nummer ZH 1/120.xx und von 1999 bis 2013 unter der Nummer BGI 505-xx bzw. BGI/GUV-I 505-xx veröffentlicht.

Eine Übersicht über die aktuellen und zurückgezogenen Analysenverfahren aus der DGUV Information 213-5xx-Reihe finden Sie unter http://analytik.bgrci.de

Verfahren 02
Probenahme mit Pumpe und Abscheidung an einem Partikelfilter, ICP-Massenspektrometrie nach Säureaufschluss

Erprobtes und von den Unfallversicherungsträgern anerkanntes Verfahren zur Bestimmung von Cadmium und seinen Verbindungen in Arbeitsbereichen. In der Begründung zu der in der TRGS 910 veröffentlichten Expositions-Risiko-Beziehung (ERB) für Cadmium werden folgende technisch bedeutsame Stoffe exemplarisch aufgeführt:

NameCAS-Nr.
Cadmium7440-43-9
Cadmiumacetat543-90-8
Cadmiumchlorid10108-64-2
Cadmiumoxid1306-19-0
Cadmiumsulfat10124-36-4
Cadmiumsulfid1306-23-6

Es sind personenbezogene oder ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich.

Kurzfassung

Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von Cadmium und seinen Verbindungen im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

Messprinzip:Mithilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch ein Cellulosenitrat-Membranfilter gesaugt. Das auf der Sammelphase zurückgehaltene Aerosol wird nach drucklosem Säureaufschluss über Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS) analysiert.
Bestimmungsgrenze (berechnet als Cd):Die Bestimmungsgrenze wird maßgeblich durch die eingesetzte Sammelphase beeinflusst.
a)Verwendung handelsüblicher Cellulosenitrat-Membranfilter:
absolut:6 µg/l
relativ:0,5 µg/m3 bei 1,2 m3 Probeluft
(2 h Probenahme bei 10 l/min Ansaugrate)
0,13 µg/m3 bei 4,8 m3 Probeluft
(8 h Probenahme bei 10 l/min Ansaugrate)
sowie 20 ml Messlösung und Verdünnungsfaktor 5
b)Verwendung chargenkontrollierter Cellulosenitrat-Membranfilter:
absolut:0,1 µg/l
relativ:0,007 µg/m3 bei 1,2 m3 Probeluft
(2 h Probenahme bei 10 l/min Ansaugrate)
sowie 20 ml Messlösung und Verdünnungsfaktor 4
Selektivität:In den Proben enthaltenes Molybdän kann insbesondere bei hoher Oxidbildungsrate im Plasma zu überhöhten Messwerten führen. Eine Speziation einzelner Cadmiumverbindungen lässt dieses Verfahren nicht zu. Die Selektivität des Verfahrens hängt vor allem von der Wahl der Isotope, der Abwesenheit spektraler Störungen und der Minimierung nichtspektraler Störungen ab. Bei den grundsätzlich unbekannten Proben müssen die Messergebnisse auf mögliche relevante Interferenzen geprüft und gegebenenfalls ein geeigneter Verdünnungsschritt zur Erzielung eines validen Ergebnisses ausgewählt werden.
Eine Vielzahl polyatomarer Interferenzen kann durch Einsatz einer Kollisions- bzw. Reaktionszelltechnik minimiert werden. Isobare Interferenzen sollten möglichst durch Auswahl alternativer Isotope vermieden werden.
In der Praxis haben sich die angegebenen Bedingungen bewährt.
Vorteile:Personenbezogene Messungen mit hoher Empfindlichkeit möglich, gegebenenfalls simultane Bestimmung weiterer Analyten.
Nachteile:Erheblicher apparativer und logistischer Aufwand. Hohe Konzentrationen anderer Elemente und Verbindungen können Interferenzen hervorrufen. Die Abwesenheit von relevanten Interferenzen muss durch fachkundiges Personal überprüft werden.
Apparativer Aufwand:Probenahmeeinrichtung, bestehend aus Pumpe und Probenahmekopf, Filterhalter mit Partikelfilter, Volumenstrommessgerät, Aufschlussapparatur, ICP-MS-System.
InhaltsverzeichnisAbschnitt
  
Kurzfassung 
Geräte und Chemikalien1
Geräte1.1
Chemikalien1.2
Lösungen1.3
Lagerfähigkeit der Lösungen1.4
Probenahme2
Analytische Bestimmung3
Probenaufbereitung3.1
Instrumentelle Arbeitsbedingungen3.2
Auswertung4
Kalibrierung4.1
Überwachung von Leerwerten4.2
Berechnung des Analysenergebnisses4.3
Laufende Qualitätskontrolle4.4
Beurteilung des Verfahrens5
Messunsicherheit5.1
Bestimmungsgrenze5.2
Linearität5.3
Selektivität5.4
Wiederfindungsrate5.5
Lagerfähigkeit5.6
Literatur6

Impressum

Herausgeber:
Deutsche Gesetzliche
Unfallversicherung e.V. (DGUV)

Glinkastraße 40
10117 Berlin
Tel.: 030 288763800
Fax: 030 288763808
E-Mail: info@dguv.de
Internet: www.dguv.de

Arbeitsgruppe Analytik
im Sachgebiet "Gefahrstoffe",
Fachbereich "Rohstoffe und chemische Industrie" der DGUV
Federführung: Berufsgenossenschaft Rohstoffe und chemische Industrie (BG RCI)

Korrespondenzadresse
Berufsgenossenschaft Rohstoffe und chemische Industrie
Prävention - Kompetenz-Center Gefahrstoffe und biologische Arbeitsstoffe
Gefahrstoffe, Biostoffe, Analytik
Postfach 10 14 80, 69004 Heidelberg
E-Mail: analytik@bgrci.de

Ausgabe: Juni 2016

DGUV Information 213-554
zu beziehen bei Ihrem zuständigen Unfallversicherungsträger
oder unter www.dguv.de/publikationen