DGUV Information 213-548 - Verfahren zur Bestimmung von 1,2-Dichlorethan (bisher...

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Abschnitt 5.1, 5 Auswertung 5.1 Kalibrierung
Abschnitt 5.1
Verfahren zur Bestimmung von 1,2-Dichlorethan (bisher: BGI 505-48)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von 1,2-Dichlorethan (bisher: BGI 505-48)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-548
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 5.1 – 5
Auswertung

5.1
Kalibrierung

Für die Quantifizierung und Verfahrensbeurteilung werden zwei Kalibrierfaktoren bestimmt.

Kalibrierfaktor fk:Dichlorethan-Dioxan und Desorptionslösung ohne Aktivkohle (2-Phasen-Gleichgewicht).
Der Kalibrierfaktor fk dient in erster Linie zur exakten Dichlorethan-Gehaltsbestimmung in dem Kalibriergas; fk wird unter Verwendung der Dichlorethan-Dioxan-Kalibrierlösung bestimmt.
Kalibrierfaktor fa:Dichlorethan-Dioxan in Gegenwart von 100 mg Aktivkohle und Desorptionslösung (3-Phasen-Gleichgewicht).
Kalibrierfaktor fa wird zur Bestimmung der Masse Dichlorethan an der Aktivkohle benötigt. Eine bekannte Masse Dichlorethan aus dem Kalibriergas wird an der Aktivkohle adsorbiert und anschließend mit der Dioxan-Standardlösung desorbiert.

5.1.1
Durchführung

Kalibrierfaktor fk:2-Phasen-Gleichgewicht.
Eine Injektionsflasche wird mit Septum und Aluminiumkappe dicht verschlossen, anschließend 1 ml Dichlorethan-Dioxan Kalibrierlösung eindosiert und die Lösung nach Abschnitt 3 analysiert.

Mit Hilfe der Dichlorethan- und Dioxan-Peakflächen wird der Kalibrierfaktor fk nach der Formel (1) berechnet:

     (1)

Es bedeuten:

fk= Kalibrierfaktor für 1,2-Dichlorethan,
A1= Peakfläche für 1,2-Dichlorethan aus der Kalibrierlösung,
Ast= Peakfläche für 1,4-Dioxan aus der Kalibrierlösung,
m1= 1,2-Dichlorethan-Masse in mg in 1 ml Kalibrierlösung,
mSt= 1,4-Dioxan-Masse in mg in 1 ml Kalibrierlösung.
Kalibrierfaktor fa:3-Phasen-Gleichgewicht.
Die 100 mg Zone eines Aktivkohleröhrchens wird in eine Injektionsflasche gefüllt. Diese wird mit Septum und Aluminiumkappe verschlossen und 1 ml Dichlorethan-Kalibriergas sowie 1 ml Dioxan-Standardlösung zugesetzt. Anschließend wird nach Abschnitt 4 analysiert.

Mit Hilfe der Dichlorethan- und Dioxan-Peakflächen wird der Kalibrierfaktor fa nach der Formel (2) berechnet:

     (2)

Es bedeuten:

fa= Kalibrierfaktor für 1,2-Dichlorethan im 3-Phasen-Gleichgewicht,
A2= Peakfläche für 1,2-Dichlorethan aus dem Kalibriergas,
Ast= Peakfläche für 1,4-Dioxan aus der Dioxan-Standardlösung,
m2= 1,2-Dichlorethan-Masse in mg in 1 ml Kalibriergas,
mSt= 1,4-Dioxon-Masse in mg in 1 ml Dioxan-Standardlösung.

5.1.2
1,2-Dichlorethan-Gehaltsbestimmung im Kalibriergas

Eine Injektionsflasche wird mit Septum und Aluminiumkappe dicht verschlossen. In diese werden 1 ml Dichlorethan-Kalibriergas und 1 ml Dioxan-Standardlösung eindosiert. Anschließend analysiert man nach Abschnitt 4.

Die Masse Dichlorethan in μg in 1 ml Kalibriergas wird über Dioxan als interner Standard unter Berücksichtigung des Kalibrierfaktors fk nach Formel (3) berechnet:

     (3)

Es bedeuten:

fk= Kalibrierfaktor für 1,2-Dichlorethan,
m3= 1,2-Dichlorethan-Masse in μg in 1 ml Kalibriergas,
mSt= 1,4-Dioxan-Masse in μg in 1 ml Standardlösung,
A3= Peakfläche für 1,2-Dichlorethan,
ASt= Peakfläche für 1,4-Dioxan.