DGUV Information 213-548 - Verfahren zur Bestimmung von 1,2-Dichlorethan (DGUV I...

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Abschnitt 5.1, 5 Auswertung 5.1 Kalibrierung
Abschnitt 5.1
Verfahren zur Bestimmung von 1,2-Dichlorethan (DGUV Information 213-548)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von 1,2-Dichlorethan (DGUV Information 213-548)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-548
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 5.1 – 5 Auswertung
5.1 Kalibrierung

Für die Quantifizierung und Verfahrensbeurteilung werden zwei Kalibrierfaktoren bestimmt.

Kalibrierfaktor fk:1,2-Dichlorethan-1,4-Dioxan und Desorptionslösung ohne Aktivkohle (2-Phasen-Gleichgewicht)
 Der Kalibrierfaktor fk dient in erster Linie zur exakten 1,2-Dichlorethan-Gehaltsbestimmung in dem Kalibriergas; fk wird unter Verwendung der 1,2-Dichlorethan-1,4-Dioxan-Kalibrierlösung bestimmt.
Kalibrierfaktor fa:1,2-Dichlorethan-1,4-Dioxan in Gegenwart von 100 mg Aktivkohle und Desorptionslösung (3-Phasen-Gleich-gewicht)
 Kalibrierfaktor fa wird zur Bestimmung der Masse 1,2-Dichlorethan an der Aktivkohle benötigt. Eine bekannte Masse 1,2-Dichlorethan aus dem Kalibriergas wird an der Aktivkohle adsorbiert und anschließend mit der 1,4-Dioxan-Standardlösung desorbiert.

5.1.1 Durchführung

Kalibrierfaktor fk:2-Phasen-Gleichgewicht
 Eine Injektionsflasche wird mit Septum und Aluminiumkappe dicht verschlossen, anschließend 1 ml 1,2-Dichlorethan-1,4-Dioxan Kalibrierlösung eindosiert und die Lösung nach Abschnitt 3 analysiert.

Mit Hilfe der 1,2-Dichlorethan- und 1,4-Dioxan-Peakflächen wird der Kalibrierfaktor fk nach der Formel (1) berechnet:

string

Es bedeuten:

fk =Kalibrierfaktor für 1,2-Dichlorethan
A1 =Peakfläche für 1,2-Dichlorethan aus der Kalibrierlösung
Ast =Peakfläche für 1,4-Dioxan aus der Kalibrierlösung
m1 =1,2-Dichlorethan-Masse in mg in 1 ml Kalibrierlösung
mSt =1,4-Dioxan-Masse in mg in 1 ml Kalibrierlösung
Kalibrierfaktor fa:3-Phasen-Gleichgewicht
 Die 100-mg-Zone eines Aktivkohleröhrchens wird in eine Injektionsflasche gefüllt. Diese wird mit Septum und Aluminiumkappe verschlossen und 1 ml 1,2-Dichlorethan-Kalibriergas sowie 1 ml 1,4-Dioxan-Standardlösung zugesetzt. Anschließend wird nach Abschnitt 4 analysiert.

Mit Hilfe der 1,2-Dichlorethan- und 1,4-Dioxan-Peakflächen wird der Kalibrierfaktor fa nach der Formel (2) berechnet:

string

Es bedeuten:

fa =Kalibrierfaktor für 1,2-Dichlorethan im 3-Phasen-Gleichgewicht
A2 =Peakfläche für 1,2-Dichlorethan aus dem Kalibriergas
Ast =Peakfläche für 1,4-Dioxan aus der 1,4-Dioxan-Standardlösung
m2 =1,2-Dichlorethan-Masse in mg in 1 ml Kalibriergas
mSt =1,4-Dioxan-Masse in mg in 1 ml 1,4-Dioxan-Standardlösung

5.1.2 1,2-Dichlorethan-Gehaltsbestimmung im Kalibriergas

Eine Injektionsflasche wird mit Septum und Aluminiumkappe dicht verschlossen. In diese werden 1 ml 1,2-Dichlorethan-Kalibriergas und 1 ml 1,4-Dioxan-Standardlösung eindosiert. Anschließend analysiert man nach Abschnitt 4.

Die Masse 1,2-Dichlorethan in mg in 1 ml Kalibriergas wird über 1,4-Dioxan als interner Standard unter Berücksichtigung des Kalibrierfaktors fk nach Formel (3) berechnet:

string

Es bedeuten:

fk =Kalibrierfaktor für 1,2-Dichlorethan
m3 =1,2-Dichlorethan-Masse in mg in 1 ml Kalibriergas
mSt =1,4-Dioxan-Masse in mg in 1 ml Standardlösung
A3 =Peakfläche für 1,2-Dichlorethan
ASt =Peakfläche für 1,4-Dioxan