DGUV Information 213-546 - Verfahren zur getrennten Bestimmung der Konzentration...

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Abschnitt 3.1, 3 Probenvorbereitung 3.1 Präparation der beau...
Abschnitt 3.1
Verfahren zur getrennten Bestimmung der Konzentrationen von lungengängigen anorganischen Fasern in Arbeitsbereichen - Rasterelektronenmikroskopisches Verfahren Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Analysenverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender Arbeitsstoffe in der Luft in Arbeitsbereichen (bisher: BGI 505-46)
Titel: Verfahren zur getrennten Bestimmung der Konzentrationen von lungengängigen anorganischen Fasern in Arbeitsbereichen - Rasterelektronenmikroskopisches Verfahren Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Analysenverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender Arbeitsstoffe in der Luft in Arbeitsbereichen (bisher: BGI 505-46)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-546
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 3.1 – 3 Probenvorbereitung
3.1 Präparation der beaufschlagten Filter

Das beaufschlagte Messfilter wird durch Betrachtung zumindest des Filterrandes und der Filtermitte mittels Stereomikroskop und/oder REM bei geringer Vergrößerung daraufhin geprüft, ob die Partikelbelegung des Filters gleichmäßig ist. Sofern dabei eine ungleichmäßige Belegung festgestellt wird, ist das Filter für eine quantitative Auswertung nicht geeignet. Es wird empfohlen, mit dem Stereomikroskop auch den Rand, an dem das Filter in der Filterhalterung angepresst war, auf mögliche Undichtigkeiten während der Probenahme zu untersuchen. Zusätzlich muss das Stützfilter auf mögliche Verfärbungen hin kontrolliert werden, die ebenfalls auf Undichtigkeiten hindeuten. Außerdem muss die Filteroberfläche des Präparates unter streifender Beleuchtung (z. B. mit einer Halogenlampe) makroskopisch auf Wischspuren, Fingerabdrücke oder Beschädigungen hin untersucht werden.

Sofern keine organischen Fasern zu bestimmen sind, kann durch eine Kaltveraschung das organische Material auf dem Filter weitgehend entfernt werden. Dies erleichtert die Auswertung der Probe im REM wesentlich.

Hierzu wird das beladene Filter mit der Staubseite nach oben mit einem doppelseitig klebenden Kohle-Tab elektrisch leitend auf einem REM-Probenträger montiert und in das Kaltveraschungsgerät eingebracht. Aufgrund der elektrischen Leitfähigkeit von Filter und Probenträger ist der Angriff des O2-Plasmas auf das auf dem Filter befindliche organische Material sehr wirksam. Bei Geräten mit kapazitiver Kopplung des Plasmas muss die Leistungsaufnahme so geregelt werden, dass keine Überschläge auftreten, die zu Löchern in der Goldschicht des Filters führen. Nach ca. 30 bis 60 min ist die Veraschung in der Regel abgeschlossen.

Die so vorbereitete Filterprobe ist nun ohne weitere Präparation (insbesondere ohne Nachbeschichten der Probe) für die Untersuchung im REM bereit.

Werden zu Beginn der Auswertung mit dem REM noch zu viele störende organische Partikel gefunden, sollte die Kaltveraschung wiederholt werden.

Es ist empfehlenswert, das ganze Filter für die REM-Auswertung zu montieren. Wenn es erforderlich ist, das Filter zu teilen, sollte dies mit einem scharfen gekrümmten Skalpell mit abrollendem (wiegendem) Schnitt geschehen. Dabei ist darauf zu achten, die Staubbelegung auf der Filteroberfläche nicht zu beeinträchtigen. Wird ein solches Teilstück verwendet, muss es sowohl den Rand- als auch den Mittelbereich des Filters beinhalten (z. B. Sektor). Bei Verwendung von Kohle-Tabs zur Montage auf dem Probenträger kann es unter Umständen nach einiger Zeit zu Veränderungen in der Oberflächenbeschaffenheit der Filter kommen, so dass es sinnvoll ist, ein Teilstück des Filters als Rückstellprobe aufzubewahren.