
Verfahren zur Bestimmung von Kohlenstoff im Feinstaub – anwendbar für partikelförmige Dieselmotor-Emissionen in Arbeitsbereichen – (bisher: BGI 505-44)
Abschnitt 2.1 – 1 Geräte, Chemikalien und Lösungen
- 1.1
Geräte
Für die Probenahme:
Probenahmesysteme:
Mit Hilfe einer Pumpe, deren Förderleistung hinreichend unabhängig vom Druckabfall am Filter ist, wird ein definiertes Luftvolumen durch ein vorbehandeltes Quarz- bzw. Glasfaserfilter gesaugt, das sich in einem speziellen Sammelkopf befindet. Geeignet sind Probenahmegeräte, die hinsichtlich ihrer Erfassungscharakteristik der DIN EN 481 für Feinstaub entsprechen [13], [14],
z.B. MPG II,
Dr. Ing. Wazau, Berlin,
PM 4F,
Ströhlein GmbH & Co, Kaarst.
Quarzglasfaserfilter:
Die Filter müssen bindemittelfrei sein und dürfen gegenüber dem Testaerosol Paraffinölnebel einen Durchlaßgrad von höchstens 0,5 % haben [7],
z.B. Quarzfaserfilter QF 20,
Schleicher & Schüll GmbH, Dassel,
Pall Tissuequarz QA0 2500,
Pall GmbH, Dreieich;
z.B. Munktell Quartz Microfibre
MK 360,
Cyro-Technik, Hamburg.
Filtervorbehandlung:
Die binderfreien Quarzglasfaserfilter werden wie folgt behandelt:
mindestens 4 Stunden bei 800 °C, oder
mindestens 12 Stunden bei 650 °C im Muffelofen, oder
mindestens 6 Stunden bei 450 W im Plasmaverascher mit Hochfrequenzgenerator (Sauerstoffplasma).
Anschließend werden die Filter im Exsikkator gelagert.
Für die Probenaufbereitung und Analyse:
Exsikkator:
Handelsübliche Laborexsikkatoren, 300 mm Durchmesser, geeignet zur Aufnahme von mindestens 10 Filtern, z.B. in einem Gestell für Dünnschichtchromatographie-Platten, 200 mm × 200 mm.
Pinzetten:
2 Pinzetten (Stumpf- oder Deckglaspinzette).
Mikroliterspritze/-pipette:
Mikroliterspritze/-pipette (100 μl).
Coulomat:
bestehend aus Ofen zur Sauerstoffreinigung, Strömungsmesser, Natronkalkvorlage, Verbrennungseinheit (Quarzglasrohr, -löffel), drei regelbaren Öfen, Kondensatabscheider mit Entwicklungsgefäß, Perhydritvorlage, Förder- und Dosierpumpe, Titriereinrichtung (Absorptionsgefäß mit Rührvorrichtung und pH-Einstabmaßkette, Anodengefäß), Thermostat und Coulometer (Meßmotor, Impulszähler, Steuereinrichtung),
z.B. Coulomat 702 DR,
Ströhlein GmbH & Co, Kaarst.
- 1.2
Chemikalien und Lösungen
Platinnetz, z.B. 30 × 100 mm; Drahtdurchmesser 0,06 mm, 1024 Maschen/cm2, Firma Heraeus, Hanau,
Silberwolle,
Natronkalk, gekörnt,
Sauerstoff, Reinheit mind. 99,95 %,
Stickstoff, Reinheit mind. 99,99 %,
Bariumperchlorat-Lösung 20 % p.a.,
Bariumcarbonat p.a.,
Kupfer(II)-oxid p.a.,
2-Propanol p.a.,
Salzsäure 3 % p.a.,
Oxalsäure (Maßlösung) 0,05 mol/l p.a.,
Perhydrit-Tabletten, Firma E. Merck, Darmstadt,
Puffertabletten für pH-Werte von 9 bis 10.