DGUV Information 213-504 - Verfahren zur Bestimmung von Benzol (DGUV Information...

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Abschnitt 1.3, 1.3 Lösungen
Abschnitt 1.3
Verfahren zur Bestimmung von Benzol (DGUV Information 213-504)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Benzol (DGUV Information 213-504)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-504
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 1.3 – 1.3 Lösungen

Zur Herstellung der Stammlösungen wurden alle enthaltenen Komponenten abgewogen und dann auf das Volumen über die Dichte des Lösungsmittels umgerechnet.

Toluol-D8-StammlösungLösung von 1,885 mg Toluol-D8/ml n-Decan
(ISTD):In ein 20-ml-Extraktionsgläschen wurden 7,223 g n-Decan (ca. 10 ml; Dichte 0,73 g/cm3) pipettiert und dieses mit einer Bördelkappe mit Septum verschlossen. Anschließend wurden mit einer 20-µl-Spritze ca. 20 µl Toluol-D8 durch das Septum hinzudotiert, gewogen und über die Dichte die Konzentration berechnet.
Desorptionslösung:Lösung von 4,71 mg Toluol-D8 in einem Liter Schwefelkohlenstoff
 In einen 50-ml-Messkolben, in dem Schwefelkohlenstoff vorgelegt wurde, wurden 125 µl Toluol-D8-Stammlösung dotiert und mit Schwefelkohlenstoff bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.
Stammlösung 1 (SL 1):Lösung von 11,33 mg Benzol/ml Schwefelkohlenstoff
 In ein 20-ml-Extraktionsgläschen wurden 12,501 g Schwefelkohlenstoff (ca. 10 ml; Dichte 1,26 g/cm3) gegeben und dieses mit einer Bördelkappe mit Septum verschlossen. Anschließend wurden mit einer 250-µl-Spritze ca. 130 µl Benzol (Dichte 0,879 g/cm3) durch das Septum hinzudotiert, gewogen und über die Dichte die Konzentration berechnet. Die Stammlösung wurde geschüttelt und in eine CERTAN-Flasche abgefüllt.
Stammlösung 2 (SL 2):Lösung von 0,113 mg Benzol/ml Schwefelkohlenstoff
 In ein 20-ml-Extraktionsgläschen wurden 12,481 g Schwefelkohlenstoff gegeben und dieses mit einer Bördelkappe mit Septum verschlossen. Anschließend wurden mit einer 100-µl-Spritze ca. 98 µl der SL 1 durch das Septum hinzudotiert, gewogen und über die Dichte die Konzentration berechnet. Die Stammlösung wurde geschüttelt und in eine CERTAN-Flasche abgefüllt.
Kalibrierlösungen:15 Lösungen von ca. 0,06 µg/ml bis 5,7 µg/ml Benzol mit je 4,7 µg/ml Toluol-D8-Stammlösung (ISTD) in Schwefelkohlenstoff
 In je einen 2-ml-Messkolben, in den einige Milliliter Schwefelkohlenstoff vorgelegt wurden, wurden die in der Tabelle 1 angegebenen Volumina der Benzol-Stammlösung SL 2 mit entsprechend geeigneten Mikroliterspritzen sowie 5 µl ISTD-Lösung mit einer 10-µl-Spritze hinzugegeben. Danach wurde der Messkolben bis zur Marke mit Schwefelkohlenstoff aufgefüllt und umgeschüttelt.
 Die Kalibrierlösungen wurden in Autosamplergläschen gefüllt und mit einer Bördelkappe verschlossen.
 Mit diesen Lösungen wird bezogen auf ein Probeluftvolumen von 40 l ein Konzentrationsbereich von ca. 0,003 bis 0,28 mg/m3 abgedeckt. Die genauen Konzentrationen sind der Tabelle 1 zu entnehmen.

Tabelle 1
Kalibrierlösungen

Kalibrierlösung Zugabe Benzol-Stammlösung SL 2 [µl] Masse in der Kalibrierlösung [µg] Konzentration in der Kalibrierlösung [µg/ml] Konzentration in der Probeluft [mg/m 3 ]
110,110,0570,0028
21,50,170,0850,0043
330,340,1700,0085
450,570,2830,014
570,790,3970,020
6101,130,5670,028
7202,271,1330,057
8303,401,7000,085
1 9404,532,270,11
10505,672,830,14
11606,803,400,17
12707,933,970,20
13809,064,530,23
149010,25,100,26
1510011,35,670,28

Zur Überprüfung der Kalibrierung ist eine Kontrolllösung im mittleren Kalibrierbereich zu verwenden, die unabhängig von den beschriebenen Kalibrierlösungen anzusetzen ist.