DGUV Information 213-539 - Verfahren zur Bestimmung von 4,4‚-Diaminodiphenylmeth...

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Abschnitt 2.2.3, B 3 Analytische Bestimmung
Abschnitt 2.2.3
Verfahren zur Bestimmung von 4,4‚-Diaminodiphenylmethan (4,4‚-Methylendianilin, MDA) (bisher: BGI 505-39)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von 4,4‚-Diaminodiphenylmethan (4,4‚-Methylendianilin, MDA) (bisher: BGI 505-39)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-539
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 2.2.3 – B 3 Analytische Bestimmung

B 3.1
Probenaufbereitung und Analyse

Zur Aufbereitung wird das Filter in ein Schnappdeckelgläschen gegeben und mit 4 ml UHQ-Wasser versetzt. Nach der anschließenden 15-minütigen Behandlung im Ultraschallbad werden die festen Bestandteile mit einem PTFE-Spritzenvorsatzfilter von der Flüssigkeit abgetrennt (Elutionslösung).

Um sicherzustellen, daß das zur Elution verwendete Wasser und das Glasfaserfilter keine störenden Verunreinigungen enthalten, wird ein unbeladenes, imprägniertes Filter mit 4 ml Wasser desorbiert (Leerwertlösung).

Aus der Elutionslösung werden 50 μl in den Flüssigchromatographen eingespritzt und ein Chromatogramm wie unter Abschnitt B 3.2 beschrieben, angefertigt. Das 4,4‚-Diaminodiphenylmethan wird bei einer Wellenlänge von 240 nm detektiert.

B 3.2
Instrumentelle Arbeitsbedingungen

Die in Abschnitt B 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen erarbeitet.

Gerät:Hewlett Packard 1090 mit Diodenarray Detektor (DAD) und Autosampler.
Trennsäule:LiChroCART-Kartusche (Länge 250 mm, Innendurchmesser 4 mm) mit LiChros-pher 100 RP-18 (5 μm) und mit einer Vorsäule (Länge 4 mm, Innendurchmesser 4 mm) mit dem gleichen Packungsmaterial, Firma Merck, Darmstadt.
Mobile Phase:Gradientenelution.
Zu Beginn Mischung aus 50 Volumenteilen Pufferlösung und 50 Volumenteilen Methanol; der Anteil an Methanol wird in 20 Minuten kontinuierlich auf 100 % gesteigert.
Flußrate:0,5 ml/min.
Einspritzvolumen:50 μl.
Meßwellenlänge:240 nm.
Ofentemperatur:40 C.