DGUV Information 213-539 - Verfahren zur Bestimmung von 4,4‚-Diaminodiphenylmeth...

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Abschnitt 2.2.1, Arbeitsweise B: Flüssigchromatographie B 1 ...
Abschnitt 2.2.1
Verfahren zur Bestimmung von 4,4‚-Diaminodiphenylmethan (4,4‚-Methylendianilin, MDA) (bisher: BGI 505-39)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von 4,4‚-Diaminodiphenylmethan (4,4‚-Methylendianilin, MDA) (bisher: BGI 505-39)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-539
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 2.2.1 – Arbeitsweise B: Flüssigchromatographie

B 1 Geräte, Chemikalien und Lösungen

B 1.1
Geräte

  • Pumpe mit Volumenstromanzeiger oder Gasmengenzähler, geeignet für einen Volumenstrom von 3,5 l/min,

  • Probenahmekopf GSP, z.B. Firma Ströhlein GmbH, Kaarst, oder Firma DEHA-Haan & Wittmer GmbH, Friolzheim,

  • Glasfaserfilter, z.B. No. 6, Firma Schleicher und Schüll,

  • Meßkolben: 10 ml, 100 ml und 1000 ml,

  • Variable Dosierpipetten: 5 μl bis 1 ml,

  • Probengläschen,

  • PTFE2-Spritzenvorsatzfilter, z.B. Firma Millipore Millex FG 13, 0,2 μm,

  • Einmalspritzen: 2,5 ml,

  • HPLC-Gerät mit Gradientenpumpensteuerung und UV-Detektor,

  • Registrier- und Auswerteeinheit,

  • Wasseraufbereitungsgerät, z.B. Elgastat, Firma Elga, Vertrieb in Deutschland: Firma Labotec, Wiesbaden,

  • Schnappdeckelgläschen,

  • Ultraschallbad.

2

Polytetrafluorethylen

B 1.2
Chemikalien und Lösungen

  • 4,4‚-Diaminodiphenylmethan, Reinheit > 97 %,

  • Wasser für die HPLC, z.B. mit dem Elgastat aufbereitet (UHQ-Wasser),

  • Methanol, z.B. LiChrosolv, Firma Merck,

  • Kaliumbihydrogenphosphat, p.a.,

  • Schwefelsäure c (H2SO4) = 0,5 mol/l, p.a.,

  • Pufferlösung:

    Kaliumdihydrogenphosphatlösung

    c (KH2PO4) = 30 mmol/l.

    4,1 g Kaliumdihydrogenphosphat werden in 1 l UHQ-Wasser gelöst.

  • Stammlösung:

    Lösung von 2 mg 4,4‚-Diaminodiphenylmethan/ml Methanol.

    In einen 50-ml-Meßkolben werden 100 mg 4,4‚-Diaminodiphenylmethan auf 0,1 mg genau eingewogen und mit Methanol bis zur Marke aufgefüllt.

  • Kalibrierlösungen:

    Lösungen von 1,0; 2,0; 4,0; 12; 24 und 40 μg 4,4‚-Diaminodiphenylmethan/ml Wasser-Methanol-Gemisch.

    Es werden 5; 10; 20; 60; 120 und 200 μl der Stammlösung in jeweils einem 10 ml-Meßkolben vorgelegt und mit einem Gemisch aus gleichen Teilen UHQ Wasser und Methanol (v/v) bis zur Marke aufgefüllt. Mit diesen Lösungen wird bei einem Probeluftvolumen von 500 l ein Konzentrationsbereich von 0,008 bis 0,32 mg/m3 abgedeckt.

B 1.3
Imprägnierung des Filters

Die Glasfaserfilter werden in die Schwefelsäure eingetaucht, danach 30 Minuten an der Luft vorgetrocknet und anschließend im Trockenschrank bei 40 C vollständig getrocknet. Die imprägnierten Filter werden im Exsikkator gelagert und sind etwa acht Wochen haltbar.