
Abschnitt 2
Verfahren zur Bestimmung von 4,4‚-Diaminodiphenylmethan (4,4‚-Methylendianilin, MDA) (bisher: BGI 505-39)
Verfahren zur Bestimmung von 4,4‚-Diaminodiphenylmethan (4,4‚-Methylendianilin, MDA) (bisher: BGI 505-39)
Abschnitt 2 – 2. Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem imprägnierten Filter
Arbeitsweise A: Photometrie nach Derivatisierung
Arbeitsweise B: Flüssigchromatographie (HPLC) nach Elution
Kurzfassung
Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von 4,4‚-Diaminodiphenylmethan im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.
Meßprinzip: | Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch ein mit Schwefelsäure imprägniertes Glasfaserfilter gesaugt. Arbeitsweise A: Das abgeschiedene 4,4‚-Diaminodiphenylmethan wird mit Salzsäure eluiert und nach Diazotieren durch Zugabe eines Kupplungsreagenzes zu einem blauvioletten Azofarbstoff umgesetzt. Die analytische Bestimmung geschieht photometrisch. Arbeitsweise B: Das abgeschiedene 4,4‚-Diaminodiphenylmethan wird mit Wasser eluiert und flüssigchromatographisch bestimmt. | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Technische Daten | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Bestimmungsgrenze: | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Arbeitsweise A: | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
absolut: | 2 μg 4,4‚-Diaminodiphenylmethan bei 25 ml Meßlösung und 1 cm Küvetten-Schichtdicke. | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
relativ: | 0,008 mg/m3 an 4,4‚-Diaminodiphenylmethan für 500 l Probeluft, 25 ml Meßlösung und 1 cm Küvetten-Schichtdicke. | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Arbeitsweise B: | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
absolut: | 0,05 μg 4,4‚-Diaminodiphenylmethan. | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
relativ: | 0,008 mg/m3 an 4,4‚-Diaminodiphenylmethan bei 500 l Probeluft, 4 ml Elutionslösung und 50 μl Injektionsvolumen. | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Selektivität | Bei Arbeitsweise A werden andere primäre Aryl amine und Arylisocyanate miterfaßt. Phenole können stören. Bei Arbeitsweise B ist die Selektivität in jedem Einzelfall zu prüfen. | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Vorteile: | Personenbezogene Messung möglich, Arbeitsweise A: geringer apparativer Aufwand, Arbeitsweise B: selektive Messungen möglich. | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Nachteile: | Keine Anzeige von Konzentrationsspitzen. Bei Arbeitsweise A Querempfindlichkeiten gegenüber anderen Arylaminen und Arylisocyanaten. | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Apparativer Aufwand: | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Pumpe mit Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger, sauer imprägniertes Glasfaserfilter mit Filterhalter, Arbeitsweise A: Ausrüstung für die Photometrie. Arbeitsweise B: Flüssigchromatograph mit UV-Detektor. |
Ausführliche Verfahrensbeschreibung