DGUV Information 213-539 - Verfahren zur Bestimmung von 4,4‚-Diaminodiphenylmeth...

A 1.1
Geräte

Für die Probenahme:

• Pumpe mit Volumenstromanzeiger oder Gasmengenzähler, geeignet für einen Volumenstrom von 3,5 l/min,

• Probenahmekopf GSP, z.B. Firma Ströhlein GmbH, Kaarst, oder Firma DEHA-Haan & Wittmer GmbH, Friolzheim,

• Glasfaserfilter, z.B. No. 6, Firma Schleicher und Schüll.

Für die Probenaufbereitung und analytische Bestimmung:

• Meßpipetten oder Vollpipetten: 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml und 50 ml,

• Meßkolben: 25 ml, 100 ml und 1000 ml,

• Erlenmeyerkolben mit Schliff: 50 ml,

• Ultraschallbad,

• Trockenschrank,

• Exsikkator,

• Spektralphotometer oder Filterphotometer: Zur Extinktionsmessung bei 590 nm.

  Zur Messung mit einem Filterphotometer ist ein Absorptionsfilter oder Interferenzfilter anzuwenden, das eine ausreichend hohe Durchlässigkeit bei 590 nm hat.

• Küvetten: Vierkantküvetten, 10 mm Schichtdicke.

A 1.2
Chemikalien und Lösungen

Schwefelsäure c (H₂SO₄) = 0,5 mol/l, p.a.,

Natriumnitrit p.a.,

Amidoschwefelsäure p.a.,

N-(1-Naphthyl)-ethylendiamindihydrochlorid p.a.,

Salzsäure 25 %, p.a.,

Salzsäure c (HCl) = 1 mol/l, p.a.,

Ethanol, absolut, p.a.,

4,4‚-Diaminodiphenylmethan, Reinheit > 97 %.

Nitritlösung:

0,5 g Natriumnitrit in 100 ml Wasser gelöst. Frisch bereiten!

Amidoschwefelsäure-Lösung:

2 g Amidoschwefelsäure in 100 ml Wasser gelöst.

Kupplungsreagenz-Lösung:

500 mg N-(1-Naphthyl)-ethylendiamindihydrochlorid in 100 ml Wasser gelöst.

Die Lösung muß lichtgeschützt aufbewahrt werden. Sie ist etwa 24 Stunden haltbar.

Kalibrierlösung:

Lösung von 5 μg 4,4‚-Diaminodiphenylmethan/ml Wasser.

In einem 1-l-Meßkolben werden 100 mg 4,4‚-Diaminodiphenylmethan, auf 0,1 mg genau gewogen, mit 5 ml Salzsäure 25 % versetzt und nach vollständigem Lösen mit Wasser bis zur Marke aufgefüllt. Von dieser Lösung werden 50 ml entnommen und mit Wasser auf 1000 ml aufgefüllt.

A 1.3
Imprägnierung der Filter

Die Glasfaserfilter werden in die Schwefelsäure eingetaucht, danach 30 Minuten an der Luft vorgetrocknet und anschließend im Trockenschrank bei 40 °C vollständig getrocknet. Die imprägnierten Filter werden im Exsikkator gelagert und sind etwa acht Wochen haltbar.