
Verfahren zur Bestimmung von 4,4‚-Diaminodiphenylmethan (4,4‚-Methylendianilin, MDA) (bisher: BGI 505-39)
Abschnitt 1.5 – 5 Beurteilung des Verfahrens
5.1
Genauigkeit
Zur Bestimmung der Standardabweichung wurden in 8 Sammelröhrchen mit Hilfe einer Mikropipette je 20 μl einer Lösung gegeben, die 3 mg 4,4‚-Diaminodiphenylmethan in 1 ml Methanol enthielt. Anschließend wurden durch die Sammelröhrchen je 140 l Luft geleitet.
Die relative Standardabweichung des Analysenverfahrens ergab sich zu 2,5 %, ermittelt aus 8 Einzelmessungen für die Konzentration 0,4 mg/m3 an 4,4‚-Diaminodiphenylmethan ( 60 μg je Sammelröhrchen) bei 140 l Luft.
5.2
Bestimmungsgrenze
Die absolute Bestimmungsgrenze beträgt 2 μg 4,4‚-Diaminodiphenylmethan (5 ml von 20 ml Probelösung in 25 ml Meßlösung, 1 cm Küvettenschichtdicke).
Die relative Bestimmungsgrenze beträgt bei einem Volumenstrom von 40 l/h 0,025 mg/m3 an 4,4‚-Diaminodiphenylmethan für 320 l Probeluft, 25 ml Meßlösung, 1 cm Küvettenschichtdicke.
Eine Senkung der Bestimmungsgrenze ist möglich bei Verwendung von Küvetten mit größerer Schichtdicke, z.B. 4 cm, oder Änderung der Aliquotierung.
5.3
Selektivität
Primäre Arylamine werden miterfaßt. Phenole und aromatische Isocyanate können stören.
Alkylamine sowie sekundäre und tertiäre Arylamine bilden keine Azofarbstoffe.
5.4
Wiederfindungsrate
Zur Bestimmung der Wiederfindungsrate wurden Sammelröhrchen mit 180 μg 4,4‚-Diaminodiphenylmethan durch Verdampfen im Luftstrom beaufschlagt und insgesamt 140 l Luft durch die Röhrchen gesaugt. Aufarbeitung und analytische Bestimmung erfolgten entsprechend den Angaben in Abschnitt 3.
Bei diesen Versuchen ergab sich eine Wiederfindung über 95 %.