DGUV Information 213-539 - Verfahren zur Bestimmung von 4,4‚-Diaminodiphenylmeth...

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Abschnitt 1.1, 1 Geräte, Chemikalien und Lösungen
Abschnitt 1.1
Verfahren zur Bestimmung von 4,4‚-Diaminodiphenylmethan (4,4‚-Methylendianilin, MDA) (bisher: BGI 505-39)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von 4,4‚-Diaminodiphenylmethan (4,4‚-Methylendianilin, MDA) (bisher: BGI 505-39)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-539
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 1.1 – 1 Geräte, Chemikalien und Lösungen

1.1
Geräte

Für die Probenahme:

Probenahmegerät:

Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch ein Sammelröhrchen gesaugt, das mit Schwefelsäure imprägniertes Kieselgel enthält. Geeignet sind Probenahmegeräte, die Stäube gemäß Gesamtstaubdefinition mit einer Ansauggeschwindigkeit von 1,25 m/s 10 % erfassen.
Es sind Pumpen einzusetzen, deren Förderleistung hinreichend unabhängig vom Druckabfall im Glasröhrchen ist.

Sammelröhrchen:

z.B. Glasröhrchen von 8 cm Länge, ca. 3,5 mm Innendurchmesser, ca. 6 mm Außendurchmesser.
Diese Röhrchen werden mit etwa 500 mg imprägniertem Kieselgel gefüllt (Herstellung siehe Abschnitt 1.2).

Für die Probenaufbereitung und analytische Bestimmung:

Glasgeräte:

Vollpipetten oder Meßpipetten der Volumina 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, 50 ml.
Meßkolben der Volumina 20 ml, 25 ml, 100 ml, 1000 ml.

Spektralphotometer oder Filterphotometer:

zur Extinktionsmessung bei 590 nm.
Zur Messung mit einem Filterphotometer ist ein Absorptionsfilter oder Interferenzfilter anzuwenden, das eine ausreichend hohe Durchlässigkeit bei 590 nm hat.

Küvetten:

Vierkantküvetten, z.B. 10 mm Schichtdicke.

1.2
Chemikalien und Lösungen

Schwefelsäure p.a., 96 %,

Kieselgel 60, Porendurchmesser 6 nm, Korngröße 0,2-0,5 mm,

Natriumnitrit p.a.,

Amidoschwefelsäure p.a.,

N-(1-Naphthyl)-ethylendiamindihydrochlorid p.a.,

Salzsäure, 25 %, p.a.,

Salzsäure c (HCl) = 1 mol/l, p.a.,

Ethanol, absolut p.a.,

4,4‚-Diaminodiphenylmethan, Reinheit > 97 %.

Imprägniertes Kieselgel:

In einem Erlenmeyerkolben mit Schliffstopfen werden 50 g Kieselgel mit 10 g Schwefelsäure 96 % versetzt. Man schwenkt gelegentlich um und läßt über Nacht stehen.

Nitritlösung:

0,5 g Natriumnitrit in 100 ml Wasser gelöst. Frisch bereiten!

Amidoschwefelsäure-Lösung:

2 g Amidoschwefelsäure in 100 ml Wasser gelöst.

Kupplungsreagenz-Lösung:

500 mg N-(1-Naphthyl)-ethylendiamindihydrochlorid in 100 ml Wasser gelöst.

Die Lösung muß lichtgeschützt aufbewahrt werden. Sie ist etwa 24 Stunden haltbar.

Kalibrierlösung:

Lösung von 5 μg 4,4‚-Diaminodiphenylmethan/ml Wasser.

In einem 1-l-Meßkolben werden 100 mg 4,4‚-Diaminodiphenylmethan, auf 0,1 mg genau gewogen, mit 5 ml Salzsäure 25 % versetzt und nach vollständigem Lösen mit Wasser bis zur Marke aufgefüllt. Von dieser Lösung werden 50 ml entnommen und im Meßkolben mit Wasser auf 1000 ml aufgefüllt.