DGUV Information 213-537 - Verfahren zur Bestimmung von Acrylamid (bisher: BGI 5...

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Abschnitt 2.3, 3 Analytische Bestimmung
Abschnitt 2.3
Verfahren zur Bestimmung von Acrylamid (bisher: BGI 505-37)

Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf Glasfaserfilter mit nachgeschalteter Adsorption an Aktivkohle, Gaschromatographie nach Desorption

Titel: Verfahren zur Bestimmung von Acrylamid (bisher: BGI 505-37)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-537
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 2.3 – 3 Analytische Bestimmung

3.1
Gaschromatographische Bestimmung

Die erhaltene Probelösung wird gaschromatographisch analysiert. Hierzu werden jeweils 1 µl der Probenlösungen in den Gaschromatographen injiziert. Jede Probelösung wird mindestens zweimal analysiert. Um sicherzustellen, dass die verwendeten Lösemittel, das Glasfaserfilter und die Aktivkohle keine störenden Verunreinigungen enthalten, wird ein unbeladenes Filter mit der Füllung eines unbeladenen Aktivkohleröhrchens wie beschrieben aufgearbeitet und analysiert.

3.2
Gaschromatographische Arbeitsbedingungen

Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen erarbeitet:

Gerät:Siemens Sichromat 1 mit Flammenionisations-Detektor.
Trennsäule:25 m-Quarz-Kapillarsäule, belegt mit CP-WAX 52 CB, Innendurchmesser: 0,32 mm, Filmdicke: 1,12 µm.
Temperaturen:Injektor:220 C,
 Ofen:180C,
 Detektor:250 C.
Trägergas:Helium:1,4 ml/min,
 Split:1:10.
Detektorgase:Wasserstoff:34 ml/min,
 synth. Luft:520 ml/min.

3.3
Eichung

Die unter Abschnitt 1.2 beschriebenen Acrylamid-Eichlösungen werden je zweimal in den Gaschromatographen injiziert. Mit Hilfe der erhaltenen Acrylamid-Peakflächen wird der Flächenkorrekturfaktor (Responsefaktor) für Acrylamid nach Formel (1) ermittelt:

(1)   

Es bedeuten:

  1. f

    = Flächenkorrekturfaktor für Acrylamid,

  2. F

    = ermittelte Acrylamid-Peakfläche der Eichlösung,

  3. m

    = Acrylamidmasse in 3 ml der Eichlösung.

f ist für alle Konzentrationen ungefähr gleich. Der Mittelwert    ist für die Berechnung des Analysenergebnisses heranzuziehen.