Abschnitt 1.2
Verfahren zur Bestimmung von Acrylamid (bisher: BGI 505-37)
Verfahren zur Bestimmung von Acrylamid (bisher: BGI 505-37)
Abschnitt 1.2 – 2 Geräte, Chemikalien und Lösungen
2.1
Geräte
Für die Probenahme:
Pumpe mit Volumenstromanzeiger oder Gasmengenzähler und Halterung für Kieselgelröhrchen,
Adsorptionsröhrchen mit Kieselgel,
(standardisiert, bestehend aus zwei durch poröses Polymermaterial getrennte Kieselgelfüllungen von ca. 600 mg und 300 mg).
Für die Probenaufbereitung und analytische Bestimmung:
Messkolben der Volumina 100 ml und 1000 ml,
Septumfläschchen,
Mechanischer Flachbettschüttler, ca. 150 Zyklen/min,
Einmalspritzen, 5 ml, mit Spritzenfilter (Porenweite 0,45 µm).
HPLC-Gerät und UV-Detektor.
Registrier- und/oder Auswerteeinheit:
Kompensationsschreiber oder Rechnerintegrator.
2.2
Chemikalien und Lösungen
Acrylamid, mind. 99 %,
Wasser, geeignet für die HPLC,
Phosphorsäure, H3PO4, 85 %, p.a.
| Phosphorsäure, verdünnt: | c(H3PO4) = 0,033 mol/l. 3,27 g Phosphorsäure 85 % werden in einem 1000 ml-Messkolben eingewogen und anschließend mit Wasser zur Marke aufgefüllt. |
| Acrylamid-Stammlösung: | Lösung von 100 µg/ml an Acrylamid. 100 mg Acrylamid werden auf ± 0,1 mg genau eingewogen und quantitativ in einen 100 ml-Messkolben überführt. Unter gelegentlichem Schütteln wird mit verdünnter Phosphorsäure zur Marke aufgefüllt. |
| Acrylamid-Kalibrierlösungen: | 20 µl, 200 µl, 2 ml und 20 ml der Acrylamid-Stammlösung werden in je einen 100 ml-Messkolben pipettiert und anschließend mit verdünnter Phosphorsäure zur Marke aufgefüllt. Diese Lösungen enthalten 0,02 µg/ml; 0,2 µg/ml; 2 µg/ml und 20 μg/ml an Acrylamid. Acrylamid-Stammlösung und -Kalibrierlösungen sind bei Bedarf täglich frisch anzusetzen. |