DGUV Information 213-536 - Verfahren zur Bestimmung von N-Nitrosodiethanolamin (...

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Abschnitt 3.2, 3.2 Gaschromatographische Arbeitsbedingungen
Abschnitt 3.2
Verfahren zur Bestimmung von N-Nitrosodiethanolamin (bisher: BGI 505-36)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von N-Nitrosodiethanolamin (bisher: BGI 505-36)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-536
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 3.2 – 3.2 Gaschromatographische Arbeitsbedingungen

Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen erarbeitet:

Gerät:VARIAN, Modell 3700 mit Gerstel-PAS 1 split/splitlos-Injektor.
TEA-Detektor, Modell 543.
Trennsäule:Quarzkapillare (fused silica, wide-bore), stationäre Phase CP-WAX 52 CB, Länge 25 m, Innendurchmesser 0,53 mm, Filmdicke 1,0 μm
(zu beziehen bei der Firma Chrompack, Frankfurt/M.).
Temperaturen:Einspritzblock:210 C,
 Säule:115 C (isotherm),
 Interface:210 C,
 Pyrolyseofen:470 C.
Injektionsvolumen:2 μl, splitlos (1 min).
Trägergas:Helium: 7,5 ml/min.
Detektorbedingungen:Betriebsparameter nach Betriebsanleitung optimiert.

Für den Betrieb des TEA-Detektors mit Kapillarsäulen ist es notwendig, die Totvolumina im TEA-Detektor erheblich zu verkleinern, ins besondere die Querschnitte der PTFE4-Leitungen [3].

Vor und nach der Trennsäule sind jeweils ca. 50 cm desaktivierte unbelegte Kapillarsäulen (Innendurchmesser 0,53 mm) anzuschließen. Die Vorsäule verhindert eine schnelle Verschmutzung der Trennsäule; die Nachsäule verhindert den Durchbruch des Vakuums auf dem Detektor bis zur Trennsäule. Das Glasverdampferrohr ist täglich zu reinigen bzw. die silanisierte Glaswatte zu wechseln.

4

Polytetrafluorethylen.

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