DGUV Information 213-536 - Verfahren zur Bestimmung von N-Nitrosodiethanolamin (...

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Abschnitt 3.1, 3 Analytische Bestimmung 3.1 Probenaufbereitu...
Abschnitt 3.1
Verfahren zur Bestimmung von N-Nitrosodiethanolamin (bisher: BGI 505-36)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von N-Nitrosodiethanolamin (bisher: BGI 505-36)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-536
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 3.1 – 3 Analytische Bestimmung
3.1 Probenaufbereitung

Das beaufschlagte Glasfaserfilter bzw. ein definierter Filterausschnitt (bei Filtern mit dem Durchmesser 150 mm wird ein Filterausschnitt mit dem Durchmesser 30 mm ausgestanzt, der bei einer Probenahmedauer von 2 Stunden einem Probeluftvolumen von 2 m3 entspricht, wird in ein Probengefäß überführt und mit 2 ml Ethylformiat sowie mit 15 μl internem Standard (100 μg/ml an N-Nitrosodiisopropylamin) versetzt. Das Gefäß wird verschlossen und ca. 30 Minuten stehen gelassen (mehrfach vorsichtig umschütteln). Anschließend wird 1 ml des Extraktes mittels Pipette in ein Abdampfgefäß überführt und das Lösemittel bei 40 C unter einem Stickstoffstrom entfernt. Der Rückstand wird mit 150 μl MSHFBA versetzt und 30 Minuten bei Raumtemperatur silyliert. Danach werden 350 μl Isooctan zugesetzt und 2 μl der Lösung (Probelösung) innerhalb von 10 Minuten in den Gaschromatographen eingespritzt. Es hat sich als günstig herausgestellt, erst kurz vor der Injektion Isooctan zuzugeben.