DGUV Information 213-536 - Verfahren zur Bestimmung von N-Nitrosodiethanolamin (...

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DGUV Information 213-536 - Verfahren zur Bestimmung von N-Ni...
DGUV Information 213-536 - Verfahren zur Bestimmung von N-Nitrosodiethanolamin (bisher: BGI 505-36)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von N-Nitrosodiethanolamin (bisher: BGI 505-36)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-536
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Verfahren zur Bestimmung von N-Nitrosodiethanolamin
(bisher: BGI 505-36)

(bisher ZH 1/120.36)

Hauptverband der gewerblichen Berufsgenossenschaften

Fachausschuß "Chemie"

Stand der Vorschrift: September 1992

Erprobte und von den Berufsgenossenschaften anerkannte, diskontinuierliche Verfahren zur Bestimmung von N-Nitrosodiethanolamin in Arbeitsbereichen.

Es sind personenbezogene oder ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich:

  1. 1.

    Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem Glasfaserfilter, Gaschromatographie nach Extraktion,

    (Ausgabe: Januar 1987, zurückgezogen September 1992).

  2. 2.

    Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem imprägnierten Glasfaserfilter,

    Kapillar-Gaschromatographie nach Extraktion und Silylierung

    "N-NITROSODIETHANOLAMIN - 2 - GC".

    (Ausgabe: September 1992).

Dieses Verfahren ersetzt das Verfahren Nr. 1.

Anhang:

Bestimmung von N-Nitrosodiethanolamin in Kühlschmierstoffemulsionen

IUPAC-Name: N-Nitrosodiethanolamin

CAS-Nr.: 1116-54-7

2. Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem imprägnierten Glasfaserfilter, Kapillar-Gaschromatographie nach Extraktion und Silylierung

Kurzfassung

Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von N-Nitrosodiethanolamin im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt. Zur Einschränkung der Anwendbarkeit siehe Abschnitt 6 "Bemerkungen".

Meßprinzip:Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch ein imprägniertes Glasfaserfilter gesaugt.
Das auf dem Filter abgeschiedene N-Nitrosodiethanolamin wird mit Ethylformiat extrahiert. Der Extrakt wird zur Trockne eingeengt, silyliert und gaschromatographisch mit Hilfe eines TEA1 -Detektors bestimmt.
Technische Daten:
Bestimmungsgrenzen:absolut: 0,14 ng,
relativ: 0,035 μg/m3 an N-Nitrosodiethanolamin bei 2 m3 Probeluft, 0,5 ml Probelösung (Aliquotierung siehe Abschnitt 3.1) und 2 μl Injektionsvolumen.
Selektivität:In Kombination mit der gaschromatographischen Trennung ist das TEA-Detektorsystem sehr selektiv. Störungen ergeben sich ggf. bei organischen Stickstoffverbindungen, die ebenfalls ein TEA-Signal bei der Retentionszeit des N-Nitroso diethanolaminderivats liefern.
Vorteile:Personenbezogene und selektive Messungen möglich.
Nachteile:Erheblicher apparativer Aufwand.
Apparativer Aufwand:Pumpe, ggf. mit Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger;
Gesamtstaubsammelkopf mit Glasfaserfilter;
Gaschromatograph mit TEA-Detektor.

Ausführliche Verfahrensbeschreibung

Redaktionelle InhaltsübersichtAbschnitt
  
Geräte, Chemikalien und Lösungen1
Geräte1.1
Chemikalien und Lösungen:1.2
Filterimprägnierung1.3
Probenahme2
Analytische Bestimmung3
Probenaufbereitung3.1
Gaschromatographische Arbeitsbedingungen3.2
Auswertung4
Kalibrierung4.1
Berechnen des Analysenergebnisses4.2
Beurteilung des Verfahrens5
Genauigkeit5.1
Bestimmungsgrenze5.2
Selektivität5.3
Wiederfindungsrate5.4
Bemerkungen6
Literatur7
  
Bestimmung von N-Nitrosodiethanolamin in KühlschmierstoffemulsionenAnhang
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Thermal Energy Analyzer.