DGUV Information 213-529 - Verfahren zur Bestimmung von Antimontrioxid (bisher: ...

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Abschnitt 3.2, 3.2 Instrumentelle Arbeitsbedingungen
Abschnitt 3.2
Verfahren zur Bestimmung von Antimontrioxid (bisher: BGI 505-29)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Antimontrioxid (bisher: BGI 505-29)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-529
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 3.2 – 3.2 Instrumentelle Arbeitsbedingungen

Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen ermittelt:

Gerät:Atomabsorptionsspektrometer "AAS vario 6 EA" der Firma Analytik Jena und Spezialvariante eines Hydridsystems zur Kopplung der Hydriderzeugung mit elektrothermischer Atomisierung, Firma Analytik Jena "HS 55"; die Anreicherung der gasförmigen Hydride erfolgt in einem mit Iridium beschichteten Graphitrohr (siehe Abschnitt 3.3).
Absorption:231,2 nm
Spaltbreite:0,2 nm
Lampenstrom:5 mA
Untergrundkompensation:Deuteriumlampe
Messvolumen:1 ml der Probelösung (siehe Abschnitt 3.1), Einleitung der Hydride erfolgt automatisch.

Tabelle 1:
Programmschritte für das Hydridsystem bei diskontinuierlicher Betriebsart. Der Argon-Gasfluss beträgt 10 l/h.

ProgrammschrittZeitErläuterung
Vorspülen20 sVerdrängen von Luft nach Probenzugabe
Pumpen10 sZugabe von Reduktionslösung
Reaktion30 sHydridbildung und Überleitung der Hydride in Graphitrohr
Spülen15 sVerdrängen restlicher Hydride

Tabelle 2:
Betriebsbedingungen Graphitrohrofen

ProgrammschrittErläuterungHeizrate
[C/s]
Ofentemperatur
[C]
Haltezeit
[s]
Argon-Spülgas
1Vortrocknen30030010stopp
2Trocknen030020mittel
3Pyrolyse50010005max
4Nullabgleich010005stopp
5Atomisierung/Messung120021004stopp
6Ausheizen100022004max