Abschnitt 3.3
Verfahren zur Bestimmung von Antimontrioxid (bisher: BGI 505-29)
Verfahren zur Bestimmung von Antimontrioxid (bisher: BGI 505-29)
Abschnitt 3.3 – 3.3 Graphitrohrbeschichtung
Die mit Iridium beschichteten Graphitrohre sind käuflich nicht zu erwerben und müssen selbst präpariert werden.
Dazu werden 50 μl Iridiumlösung (c = 1 mg/ml) in das leere Graphitrohr pipettiert und nach untenstehendem Programm getrocknet. Der gesamte Vorgang wird dreimal durchgeführt.
Tabelle 3:
Graphitrohrbeschichtungsprogramm
| Programmschritt | Erläuterung | Heizrate [°C/s] | Ofentemperatur [°C] | Haltezeit [s] | Argon-Spülgas | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 1 | Vortrocknen | 5 | 90 | 40 | max | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 2 | Trocknen | 1 | 110 | 40 | max | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 3 | Pyrolyse | 1 | 130 | 40 | max | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 4 | Atomisieren | 300 | 1200 | 26 | stopp | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 5 | Ausheizen | 500 | 2100 | 8 | stopp | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 6 | Ausheizen | 0 | 2100 | 45 | mittel | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Die Qualität der Beschichtung wird zu Beginn jeder Probenserie durch Vermessen von zwei Lösungen bekannter Antimon-Konzentration überprüft. Sollte das Messergebnis um mehr als 5 % vom Sollwert abweichen, muss das Graphitrohr gegen ein frisch imprägniertes ausgetauscht werden.