DGUV Information 213-529 - Verfahren zur Bestimmung von Antimontrioxid (bisher: ...

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Abschnitt 3.3, 3.3 Graphitrohrbeschichtung
Abschnitt 3.3
Verfahren zur Bestimmung von Antimontrioxid (bisher: BGI 505-29)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Antimontrioxid (bisher: BGI 505-29)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-529
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 3.3 – 3.3 Graphitrohrbeschichtung

Die mit Iridium beschichteten Graphitrohre sind käuflich nicht zu erwerben und müssen selbst präpariert werden.

Dazu werden 50 μl Iridiumlösung (c = 1 mg/ml) in das leere Graphitrohr pipettiert und nach untenstehendem Programm getrocknet. Der gesamte Vorgang wird dreimal durchgeführt.

Tabelle 3:
Graphitrohrbeschichtungsprogramm

ProgrammschrittErläuterungHeizrate
[C/s]
Ofentemperatur
[C]
Haltezeit
[s]
Argon-Spülgas
1Vortrocknen59040max
2Trocknen111040max
3Pyrolyse113040max
4Atomisieren300120026stopp
5Ausheizen50021008stopp
6Ausheizen0210045mittel

Die Qualität der Beschichtung wird zu Beginn jeder Probenserie durch Vermessen von zwei Lösungen bekannter Antimon-Konzentration überprüft. Sollte das Messergebnis um mehr als 5 % vom Sollwert abweichen, muss das Graphitrohr gegen ein frisch imprägniertes ausgetauscht werden.