DGUV Information 213-529 - Verfahren zur Bestimmung von Antimontrioxid (bisher: ...

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Abschnitt 3.1, 3 Analytische Bestimmung 3.1 Probenaufbereitu...
Abschnitt 3.1
Verfahren zur Bestimmung von Antimontrioxid (bisher: BGI 505-29)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Antimontrioxid (bisher: BGI 505-29)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-529
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 3.1 – 3 Analytische Bestimmung

3.1 Probenaufbereitung und Analyse

Der beaufschlagte Filter wird mit Hilfe einer Keramik-Pinzette gefaltet, in ein 25-ml-Aufschlussgefäß überführt und mit einem Siedestab auf den Boden gedrückt. Anschließend wird mit 10 ml Salzsäure (3 %) versetzt.

Das Gefäß wird - mit Luftkühler versehen - im Aluminium-Heizblockthermostaten zwei Stunden unter Rückfluss (ca. 125 C Block-Temperatur) gehalten.

Nach einer Abkühlphase auf ca. 50 C werden durch den Luftkühler vorsichtig 10 ml Salzsäure (3 %) zur Spülung des Kühlers zugegeben; danach wird noch einmal kurz erwärmt.

Nach dem Abkühlen werden Luftkühler und Siedestab entfernt, das Aufschlussgefäß mittels Polyethylenstopfen verschlossen und das Volumen der Probelösung abgelesen. Danach wird diese Lösung der analytischen Bestimmung zugeführt.

Je Probenserie wird ein aktueller Blindwert (  ) bestimmt. Dazu wird ein unbeaufschlagtes Filter dem gesamten Aufarbeitungsverfahren unterzogen und analysiert. Dieser Blindwert muss innerhalb der dreifachen Standardabweichung des im Rahmen der Methodenentwicklung bestimmten mittleren Blindwertes liegen. Ist dies nicht der Fall, so ist ein mittlerer Blindwert gemäß Abschnitt 5.2 erneut zu bestimmen.