DGUV Information 213-528 - Verfahren zur Bestimmung von 1,2-Epoxypropan (Propyle...

Online-Shop für Schriften

Jetzt bei uns im Shop bestellen

Jetzt bestellen
Abschnitt 3.3, 3 Analytische Bestimmung
Abschnitt 3.3
Verfahren zur Bestimmung von 1,2-Epoxypropan (Propylenoxid) (bisher: BGI 505-28)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von 1,2-Epoxypropan (Propylenoxid) (bisher: BGI 505-28)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-528
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 3.3 – 3 Analytische Bestimmung

  1. 3.1

    Probenaufbereitung und Analyse

    Der gesamte Inhalt des beladenen Aktivkohleröhrchens wird in ein 10-ml-Headspace-Gläschen überführt. Nach Zugabe von 5 ml Desorptionslösung wird das Gefäß sofort mit Septum und Septumkappe dicht verschlossen und zur Konditionierung bei 90 C mit 750 Umdrehungen/min 10 Minuten lang im Probenthermostat rotiert.

    Um sicherzustellen, dass die verwendete Desorptionslösung und die Aktivkohle keine störenden Verunreinigungen enthalten, wird der gesamte Inhalt eines unbeladenen Aktivkohleröhrchens wie oben beschrieben behandelt (Leerwertlösung).

    Aus dem Dampfraum der jeweiligen Probelösung bzw. Leerwertlösung werden je 500 µl in den Gaschromatographen injiziert und ein Gaschromatogramm, wie unter Abschnitt 3.2 beschrieben, angefertigt. Die quantitative Auswertung erfolgt nach der Methode des internen Standards über die Flächen des deuterierten Propylenoxids sowie des Propylenoxids.

  2. 3.2

    Gaschromatographische Arbeitsbedingungen

    Die im Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen erarbeitet:

    Gerät:

    Gaschromatograph 6890 von Agilent mit massenselektivem Detektor MSD 5973 Network und Split-Splitlos-Injektor, Headspace-Probengeber CombiPal, Fa. CTC, Bezug über Fa. Chromtech, 65510 Idstein

    Trennsäule:

    Agilent DB-624, Innendurchmesser 0,25 mm, Filmdicke 1,4 µm, Länge 30 m

    Headspace-Probengeber:

    Konditionierungs-Temperatur: 90 C

    Spritzentemperatur: 100 C

    Konditionierungszeit: 10 min

    Injektionsvolumen: 500 µl

    Drehgeschwindigkeit: 750 min-1

    GC-Temperaturen:

    Injektortemperatur: 150 C

    Split-Verhältnis: 5 : 1

    Anfangstemperatur: 40 C

    Anfangsisotherme: 1 min

    Heizrate 1: 15 C/min

    Temperatur 1: 85 C

    Heizrate 2: 80 C/min

    Endtemperatur: 200 C - 2 min isotherm

    Transferleitung: 280 C

    MSD-Parameter:

    Ionisierungsart: Elektronenstoßionisation (70 eV)

    Messmodus: SIM

    Registriermassen (m/z in amu)

     Quantifizierung / Qualifizierung
    Propylenoxid:5843; 31; 29
    Propylenoxid-D6 (IStd):6446; 34

    Gas:

    Trägergas Helium mit konstantem Fluss von 1,4 ml/min