DGUV Information 213-528 - Verfahren zur Bestimmung von 1,2-Epoxypropan (Propyle...

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Abschnitt 1.1.3, A 3 Analytische Bestimmung
Abschnitt 1.1.3
Verfahren zur Bestimmung von 1,2-Epoxypropan (Propylenoxid) (bisher: BGI 505-28)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von 1,2-Epoxypropan (Propylenoxid) (bisher: BGI 505-28)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-528
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 1.1.3 – A 3 Analytische Bestimmung

  1. A 3.1

    Probenaufbereitung und Analyse

    Um sicherzustellen, dass das verwendete DMA und die Aktivkohle keine störenden Verunreinigungen enthalten, werden, wie nachfolgend für die analytische Bestimmung beschrieben, 3 ml DMA mit der Füllung eines unbeladenen Aktivkohleröhrchens versetzt (Leerwertlösung) und ein Gaschromatogramm erstellt.

    Das mit der beaufschlagten Aktivkohle und 3 ml DMA beschickte und dicht verschlossene Probengefäß wird im Probenthermostaten 30 Minuten bei 70 C thermostatisiert (Probelösung). Anschließend wird das gleiche Volumen wie bei der Kalibrierung (siehe Abschnitt A 4.1) aus dem Dampfraum in den Gaschromatographen injiziert und ein Gaschromatogramm angefertigt (Arbeitsbedingungen siehe Abschnitt A 3.2). Die quantitative Auswertung erfolgt über die Fläche oder die Höhe des 1,2-Epoxypropan-Peaks.

  2. A 3.2

    Gaschromatographische Arbeitsbedingungen

    Die in Abschnitt A 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen erarbeitet:

    Gerät:

    Gaschromatograph Perkin Elmer

    Modell 8500 mit Flammenionisations Detektor, Probengeber HS 101 zur automatischen Dosierung aus dem Dampfraum.

    Trennsäule:

    Quarz-Kapillare, belegt mit CP-Sil 5 CB (Methylphenylsilicon), Länge 50 m, Innendurchmesser 0,32 mm, Filmdicke 1,25 µm. Vordruck 100 kPa (1 bar),

    Dosierzeit 3 sec.

    Temperaturen:

    Probenthermostat: 70 C,

    Dosiervorrichtung: 130 C,

    Einspritzblock: 150 C,

    Detektor: 250 C.

    Ofen-Temperaturprogramm:

    Anfangstemperatur: 40 C, 4 min isotherm, Heizrate: 10 C/min,

    Endtemperatur: 150 C.

    Split:

    1:10.

    Trägergas:

    Stickstoff (etwa 2 ml/min).

    Brenngase:

    Wasserstoff (30 ml/min), synthetische Luft (400 ml/min).

    Make-up-Gas:

    Stickstoff (30 ml/min).