DGUV Information 213-527 - Verfahren zur Bestimmung von Ethylenoxid (bisher: BGI...

Online-Shop für Schriften

Jetzt bei uns im Shop bestellen

Jetzt bestellen
Abschnitt 6, 6 Bemerkungen
Abschnitt 6
Verfahren zur Bestimmung von Ethylenoxid (bisher: BGI 505-27)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Ethylenoxid (bisher: BGI 505-27)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-527
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 6 – 6 Bemerkungen

Das Verfahren wurde mit Adsorptionsröhrchen validiert, die mit XAD-4 gefüllt waren. Erfahrungsgemäß bricht Ethylenoxid auch bei hohen Feuchtegehalten der Luft (> 90 % relative Feuchte) während der Probenahme nicht durch. Bei Verwendung von Probenahmeröhrchen mit abweichenden Abmessungen oder bei Verwendung anderer Adsorbentien als XAD-4 ist das Durchbruchsvolumen zu überprüfen. Die Adsorbensmenge muss bei der Wahl des Probeluftvolumens berücksichtigt werden.

XAD-4 und Chromosorb 106 sind einander bezüglich bestimmter Eigenschaften wie der spezifischen Oberfläche und dem Porendurchmesser sehr ähnlich [6], wobei die Verwendung von Chromosorb 106 den Vorteil bietet, dass fertig gefüllte, konditionierte Adsorptionsröhrchen aus Edelstahl, die 300 mg Adsorbens enthalten, kommerziell erhältlich sind (z.B. Fa. Sigma Aldrich Chemie GmbH, 82024 Taufkirchen). Auf Grund der geringeren Adsorbensmenge dürfen Chromosorb 106-Röhrchen allerdings nicht wie XAD-4-Röhrchen mit einem Probeluftvolumen bis zu 500 ml beaufschlagt werden. Bei einem Probeluftvolumen von 300 ml wird Ethylenoxid bei Temperaturen bis 30 C quantitativ auf Chromosorb 106 zurückgehalten. Da in der betrieblichen Praxis (z.B. Tätigkeiten in Sterilisationsbetrieben) höhere Temperaturen auftreten können, wird empfohlen, ein Probeluftvolumen von max. 200 ml zu wählen. Bei Chromosorb 106 ist es wichtig, zeitnah vor der Probenahme die Adsorptionsröhrchen zu konditionieren, weil bei längerer Lagerung Störkomponenten nachweisbar sind.

Tabelle 2:
Verfahrenskenngrößen der Bestimmung von Ethylenoxid mit Chromosorb 106 als Adsorbens im Bereich des bis 2005 gültigen Luftgrenzwertes, für 200 ml Probeluft (n = 6)

Konzentration
[mg/m3]
Standardabweichung
[mg/m3]
Standardabweichung relativ [%]
3,20,082,5

In Tabelle 3 ist das Ergebnis vergleichender Lagerversuche mit beiden Adsorbentien über eine Woche und über zwei Wochen dargestellt. Jeweils 6 Röhrchen wurden mit einem Prüfgas der Konzentration 3,2 mg/m3 bei Temperaturen von 20 C bis 25 C und einer relativen Feuchte von 70 % beaufschlagt. Die Lagerung erfolgte mit aufgesetzten Verschlusskappen bei Raumtemperatur.

Tabelle 3:
Ergebnisse einer Versuchsreihe zur Lagerfähigkeit von beaufschlagten, handelsüblichen Probenahmeröhrchen mit Chromosorb 106 im Vergleich zu XAD-4 als Adsorbens (je 200 ml Probeluft)

AnalysenzeitpunktAdsorbensWiederfindungStandardabweichung
[mg/m3]
Standardabweichung
relativ [%]
Direkt nach ProbenahmeXAD-41,00,092,8
Chromosorb 1061,00,082,5
Nach 1 WocheXAD-41,00,082,5
Chromosorb 1060,970,051,6
Nach 2 WochenXAD-40,880,279,5
Chromosorb 1060,880,062,2

Bei einzelnen Chargen von XAD-4 wurde beobachtet, dass die Lagerstabilität von Ethylenoxid stark reduziert sein kann. Deshalb muss bei Verwendung von XAD-4 geprüft werden, ob eine hinreichende Lagerstabilität bei dem gelieferten Material gegeben ist.

Die Bestimmungsgrenze bei Anreicherung auf Chromosorb 106 wurde wie in Abschnitt 5.2 beschrieben ermittelt. Hierzu wurden bereits analysierte Adsorptionsröhrchen mit Chromosorb 106-Füllung (n = 7) ein zweites Mal desorbiert und ausgewertet [5]. Die Bestimmungsgrenze lag bei 10 ng Ethylenoxid. Das entspricht einer relativen Bestimmungsgrenze von 0,05 mg/m3 bei 200 ml Probeluft.

Mit diesem Verfahren kann analog auch die Konzentration von Propylen- und Butylenoxid in der Luft in Arbeitsbereichen bestimmt werden. Hierbei sind die gaschromatographischen Bedingungen anzupassen.