DGUV Information 213-527 - Verfahren zur Bestimmung von Ethylenoxid (bisher: BGI...

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Abschnitt 2.3, 3 Analytische Bestimmung
Abschnitt 2.3
Verfahren zur Bestimmung von Ethylenoxid (bisher: BGI 505-27)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Ethylenoxid (bisher: BGI 505-27)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-527
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 2.3 – 3 Analytische Bestimmung

3.1
Probenaufbereitung und Analyse

Das mit Probeluft beaufschlagte Adsorptionsröhrchen wird geöffnet und in den Thermodesorber gegeben. Durch Erhitzen wird das adsorbierte Ethylenoxid desorbiert, mittels Helium in die Kühlfalle des Gerätes überführt und aufgefangen. Von dort wird es durch schlagartiges Aufheizen2 in die Trennsäule des Gaschromatographen überführt, und es wird wie in Abschnitt 3.2 beschrieben ein Chromatogramm angefertigt. Die quantitative Auswertung erfolgt nach der Methode des externen Standards über die Peakflächen.

3.2
Instrumentelle Arbeitsbedingungen

Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen erarbeitet:

Geräte:Thermodesorber ATD-400 und Gaschromatograph Autosystem XL der Fa. Perkin-Elmer GmbH, 63110 Rodgau-Jügesheim
Trennsäule:Poraplot-Q Quarzkapillare, Innendurchmesser 0,32 mm, Länge 27,5 m incl. 2,5 m particle trap, Filmdicke 10 mm, der Fa. Varian Deutschland GmbH, 64289 Darmstadt
Temperaturen:Thermodesorber:100 C Desorptionsofen
70 C Überführungsleitung
 Säule:100 C isotherm
 Detektor:250 C
Kühlfalle:Füllung:20 mg Tenax TA
(60 - 80 mesh)
 Temperaturen:-30 C (Adsorption)
300 C (Injektion)
Desorptionszeit:5 min
Trägergas:Helium, 200 kPa
 Desorptionsfluss:45 ml/min
 Split nach der Kühlfalle:10 ml/min
Detektorgase:Wasserstoff (ca. 40 ml/min)
Synthetische Luft (ca. 400 ml/min)
2

Gerätespezifische Heizrate bei den hier beschriebenen instrumentellen Arbeitsbedingungen: 40 C/s