DGUV Information 213-527 - Verfahren zur Bestimmung von Ethylenoxid (bisher: BGI...

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Abschnitt 1.1, 1 Geräte, Chemikalien und Lösungen
Abschnitt 1.1
Verfahren zur Bestimmung von Ethylenoxid (bisher: BGI 505-27)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Ethylenoxid (bisher: BGI 505-27)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-527
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 1.1 – 1 Geräte, Chemikalien und Lösungen

1.1
Geräte

Für die Probenahme:

  • Pumpe, geeignet für einen Volumenstrom von 25 ml/min, z.B. PP1, Fa. Gilian, Bezug z.B. über Fa. DEHA Haan & Wittmer, 71288 Friolzheim

  • Seifenblasenströmungsmesser, z.B. Gilibrator, Fa. Gilian

  • Adsorptionsröhrchen gefüllt mit Aktivkohle (bestehend aus zwei durch poröses Polymermaterial getrennte Aktivkohlefüllungen von ca. 600 mg (400/200 mg), z.B. Typ G, Fa. MSA/Auer, 12059 Berlin)

Für die Probenaufbereitung und analytische Bestimmung:

  • Headspace-Gläschen mit PTFE-kaschiertem Septum und Stahl-Verschlusskappe 10 ml, 20 ml

  • Verschlusszange zum Verschließen der Headspace-Gläschen

  • Messkolben 250 ml, 50 ml

  • Headspace-Spritze 2,5 ml mit Spülloch, z.B. Fa. Gerstel, 45473 Mühlheim

  • Mikroliterspritzen 1 µl, 10 µl, 25 µl, 100 µl

  • Variable Verdrängerpipetten, z.B. Multipette Pro, Fa. Eppendorf, 22366 Hamburg

  • Gaschromatograph mit Headspace-Probengeber und massenselektivem Detektor

  • Entnahmestation mit Nadelventil und Septumzugang zur Entnahme von Gas aus einer Druckgasflasche (T-Stück mit Septum)

1.2
Chemikalien und Lösungen

N,N-Dimethylacetamid, Reinheit 99 %, z.B. Fa. Merck, 64271 Darmstadt

Wasser, demineralisiert

Ethylenoxid, Reinheit 99,8 %, z.B. Fa. Merck

Propylenoxid-D6, Reinheit 98 Atom-% D, z.B. Fa. Aldrich, 82024 Taufkirchen

Gas zum Betrieb des Gaschromatographen: Helium 4.6
Desorptionsmittel:Gemisch aus N,N-Dimethylacetamid/Wasser (Wassergehalt ca. 20 Vol-%)
In einem 250-ml-Messkolben werden 200 ml N,N-Dimethylacetamid vorgelegt und mit demineralisiertem Wasser bis zur Marke aufgefüllt (Wärmeentwicklung).
Interner Standard (IStd) Stammlösung:Lösung von ca. 3 mg Propylenoxid-D6/ml N,N-Dimethylacetamid
In einen 10-ml-Messkolben, in dem einige ml N,N-Dimethylacetamid vorgelegt wurden, werden 33 µl Propylenoxid-D6 (Dichte 0,916 g/ml) pipettiert, mit N,N-Dimethylacetamid bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.
Die Lösung sollte tiefgefroren gelagert werden.
Desorptionslösung:Ca. 1,2 µg Propylenoxid-D6/ml Desorptionsmittel
In einen 250-ml-Messkolben, in dem einige ml Desorptionsmittel vorgelegt wurden, werden 100 µl der IStd-Stammlösung pipettiert, zur Marke mit Desorptionsmittel aufgefüllt und umgeschüttelt.
Kalibrierstammlösung:Lösung von ca. 0,31 mg Ethylenoxid/ml N,N-Dimethylacetamid
Zur Herstellung der Kalibrierstammlösung wird ein 20-ml-Headspace-Gläschen mit 20 ml N,N-Dimethylacetamid gefüllt und mit Septum und Septumkappe dicht verschlossen. Zur Überführung des Ethylenoxids aus der Druckgasflasche wird eine Entnahmestation mit Septum verwendet. Nach dem Durchstechen des Septums wird der Stempel der 2,5-ml-Headspace-Spritze über das "Spülloch" zurückgezogen, sodass Ethylenoxid durch die Spritze strömt und diese spült. Anschließend werden insgesamt 3,5 ml Ethylenoxid nach Durchstechen des Septums langsam in die Gasphase des 20-ml-Headspace-Gläschens injiziert. Dabei darf die Nadel der Spritze nicht mit dem Lösemittel in Berührung kommen, da dieses anhaftet und die folgende Wägung des zugegebenen Gases verfälscht. Das im N,N-Dimethylacetamid gelöste Ethylenoxid wird auf 0,1 mg genau ausgewogen.
Aufgrund des hohen Dampfdrucks des Ethylenoxids sollte bei jeder Kalibrierung eine neue Lösung angesetzt werden.
Kalibrierlösungen:Lösungen von ca. 0,12 mg/l, 0,61 mg/l, 1,22 mg/l, 2,44 mg/l, 3,67 mg/l und 4,89 mg/l an Ethylenoxid in der Desorptionslösung.
In 10-ml-Headspace-Gläschen, in denen der gesamte Inhalt jeweils eines Sammelröhrchens vorgelegt wurde, werden 5 ml Desorptionslösung zugegeben. Anschließend werden mit Mikroliterspritzen 2 µl, 10 µl, 20 µl, 40 µl, 60 µl und 80 µl Kalibrierstammlösung zugegeben und die Gläschen sofort mit Septum und Kappe dicht verschlossen.
Mit diesen Lösungen werden für ein Probeluftvolumen von 6 l und ein Desorptionsvolumen von 5 ml Konzentrationen in der Raumluft für Ethylenoxid von 0,1 bis 4,1 mg/m3 erfasst.