DGUV Information 213-523 - Verfahren zur Bestimmung von N-Nitrosaminen (DGUV Inf...

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Abschnitt 3.1, 3 Analytische Bestimmung 3.1 Probenaufbereitu...
Abschnitt 3.1
Verfahren zur Bestimmung von N-Nitrosaminen (DGUV Information 213-523)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von N-Nitrosaminen (DGUV Information 213-523)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-523
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 3.1 – 3 Analytische Bestimmung
3.1 Probenaufbereitung und Analyse

In die "Air In"-Öffnungen der beaufschlagten ThermoSorb-N-Kartuschen werden 15 µl des internen Standards dosiert. Zur Elution wird die Kartusche mit der "Air In"-Öffnung nach unten auf dem Extraktionsgestell platziert. Mit Hilfe der Trichtersäulen werden die Kartuschen mit 2 ml Elutionslösung eluiert. Es ist entscheidend, dass der ISTD vor der Elutionslösung auf die Kartusche gegeben wird. Es wurde nachgewiesen, dass der ISTD dann vollständig eluiert wird. Das Eluat (ca. 1 ml) wird aufgefangen, mit einer Einmalspritze aufgenommen und durch einen Einmalfilter in ein Autosamplergefäß filtriert.

2 µl der Probelösung werden in den Gaschromatographen injiziert und wie nachfolgend beschrieben analysiert. Die quantitative Auswertung erfolgt nach der Methode des internen Standards über die Peakflächen der jeweiligen Substanz und des N-Nitroso-n-butyl-n-propylamins als internem Standard.

Zur Absicherung der Identifizierung der N-Nitrosamine erfolgt die Bestrahlung einer Teilprobe mit UV-Licht über 2 - 3 Stunden. Aufgrund ihrer mangelnden UV-Stabilität werden dabei die N-Nitrosamine teilweise zersetzt. Das Signal eines N-Nitrosamins in der bestrahlten Probe ist somit, in einem erneuten Analyselauf, um ca. die Hälfte verringert.