DGUV Information 213-523 - Verfahren zur Bestimmung von N-Nitrosaminen (bisher: ...

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Abschnitt 2.5, 5 Beurteilung des Verfahrens
Abschnitt 2.5
Verfahren zur Bestimmung von N-Nitrosaminen (bisher: BGI 505-23)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von N-Nitrosaminen (bisher: BGI 505-23)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-523
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 2.5 – 5 Beurteilung des Verfahrens

  1. 5.1

    Genauigkeit

    Für das Meßverfahren wurden die relativen Standardabweichungen und Streubereiche für acht N-Nitrosamine in zwei Konzentrationsbereichen bestimmt.

    Zur Berechnung der Standardabweichung wurden die Nitrosamine mit einer Mikroliterspritze auf ThermoSorb-N-Röhrchen aufgegeben, 200 l Laborluft durchgesaugt und – wie in Abschnitt 3 beschrieben – analysiert.

    Die Anzahl der Einzelmessungen (n), Konzentrationen [c (Lösung) bzw. c (Luft) ], relative Standardabweichungen (srel) sowie die Streubereiche (u) sind der folgenden Tabelle zu entnehmen.

    1 für 200 l Probeluft, 1 ml Probelösung, 5 μl Injektionsvolumen.

  2. 5.2

    Bestimmungsgrenze

    Die Bestimmungsgrenzen der N-Nitrosamine sind folgender Tabelle zu entnehmen:

    1 für 200 l Probeluft, 1 ml Probelösung, 3 μl Injektionsvolumen.

  3. 5.3

    Selektivität

    In Kombination mit der gaschromatographischen Trennung ist das TEA-Detektorsystem sehr selektiv. Stoffklassen, wie organische Nitrite und Nitrate, Nitro- und C-Nitrosoverbindungen können ebenfalls ein TEA-Signal liefern.

    Eine mögliche Artefaktbildung durch Nitrosierung von mitgesammelten Aminen auf dem Probenträger wurde folgendermaßen überprüft: Jeweils 50 μg Dimethylamin und Morpholin wurden zusammen in einer Gasmaus vorgelegt, mit einem ThermoSorb-N-Röhrchen verbunden und 100 l Laborluft durchgesaugt. In allen Fällen (n = 6) konnte kein N-Nitrosamin nachgewiesen werden.

  4. 5.4

    Wiederfindungsrate

    In ein geöffnetes Sorptionsröhrchen wurden 4 μl (ca. 50 ng Nitrosamin) bzw. 20 μl (ca. 250 ng Nitrosamin) Mischstandard injiziert: danach wurden 200 l Luft (100 l/h) durch die Sammelphase gesaugt, anschließend, wie in dem Abschnitt 3 beschrieben, eluiert und analysiert. Als Vergleich dienten die Kalibrierlösungen.

    Die Wiederfindungsrate lagen für die verschiedenen N-Nitrosamine zwischen 0,95 und 1,05.