DGUV Information 213-523 - Verfahren zur Bestimmung von N-Nitrosaminen (bisher: ...

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Abschnitt 2.3, 3 Analytische Bestimmung
Abschnitt 2.3
Verfahren zur Bestimmung von N-Nitrosaminen (bisher: BGI 505-23)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von N-Nitrosaminen (bisher: BGI 505-23)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-523
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 2.3 – 3 Analytische Bestimmung

  1. 3.1

    Probenaufbereitung

    Das beladene Sorptionsröhrchen muß innerhalb von 10 Tagen (Lagerung bei 5 C im Dunkeln) entgegen der Saugrichtung bei der Probenahme mit 2 ml Dichlormethan/Methanol-Gemisch eluiert werden. Das Eluat (1 ml) wird in einem 2 ml-Probengefäß mit 1 ml-Markierung aufgefangen, mit 5 μl internem Standard versetzt und nach Abschnitt 3.2 analysiert (Probelösung). Es enthält die gesamten adsorbierten N-Nitrosamine.

    Um sicherzustellen, daß keine störenden Verunreinigungen vorhanden sind, wird ein unbeladenes Sorptionsröhrchen mit 2 ml Dichlormethan/Methanol-Gemisch eluiert, mit internem Standard versetzt und – wie nachstehend beschrieben – der erste Milliliter analysiert (Leerwert).

    Jede Probelösung und Kalibrierlösung sollte doppelt analysiert werden.

  2. 3.2

    Gaschromatographische Arbeitsbedingungen

    Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen erarbeitet:

    Gerät:Kapillar-Gaschromatograph SIEMENS
    SiChromat 1-4 mit split/splitlos-Injektor,
    TEA-Detektor, Modell 543.
    Trennsäule:Quarzkapillare (fused silica, widebore),
    stationäre Phase CP-WAX 52 CB,
    Länge 25 m, Innendurchmesser 0,53 mm,
    Filmdicke 1,0 μm (zu beziehen
    bei der Firma CHROMPACK, Frankfurt).
    Temperaturen:Einspritzblock: 160 C,
    Säule mit Temperaturprogramm:60 C, 1 min (isotherm),
    Heizrate: 4 C/min bis 140 C,
    Interface:210 C,
    Pyrolyseofen:510 C.
    Injektionsvolumen:3 μl, splitlos.
    Trägergas:Helium, 6 ml/min.
    Detektorbedingungen:Betriebsparameter nach Betriebsanleitung optimiert.

    Für den Betrieb des TEA-Detektors mit Kapillarsäulen ist es notwendig, die Totvolumina im TEA-Detektor erheblich zu verkleinern, insbesondere die Querschnitte der PTFE-Leitungen [1].

    Vor und nach der Trennsäule sind jeweils ca. 50 cm desaktivierte, unbelegte Kapillarsäulen (Innendurchmesser 0,53 mm) anzuschließen. Die Vorsäule verhindert eine schnelle Verschmutzung der Trennsäule; die Nachsäule verhindert den Durchbruch des Vakuums aus dem Detektor bis zur Trennsäule.

    Unter den angegebenen Bedingungen werden N-Nitrosodibutylamin und N-Nitrosopiperidin nicht getrennt. Sollte eines der genannten Nitrosamine in der Probe enthalten sein, müssen zur Unterscheidung die Trennbedingungen geändert werden (z.B. Aufheizrate 2 C/min).