DGUV Information 213-523 - Verfahren zur Bestimmung von N-Nitrosaminen (bisher: ...

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Abschnitt 2.1, 1 Geräte, Chemikalien und Lösungen
Abschnitt 2.1
Verfahren zur Bestimmung von N-Nitrosaminen (bisher: BGI 505-23)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von N-Nitrosaminen (bisher: BGI 505-23)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-523
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 2.1 – 1 Geräte, Chemikalien und Lösungen

  1. 1.1

    Geräte

    Für die Probenahme und Probenaufbereitung:

    Pumpe:z.B. Du Pont Instruments,
    Vertrieb in Deutschland:
    DEHA-Haan & Wittmer GmbH,
    Friolzheim.
    Sorptionsröhrchen:Handelsübliche Sammelröhrchen (z.B. ThermoSorb-®N Isconlab GmbH, Heidelberg).
    Für N-Nitrosaminmessungen sind alle Probenahmesysteme geeignet, bei denen N-Nitrosaminbildung (Artefakte) oder -zerstörung weder auf der Sammelphase während der Probenahme und des Probentransportes noch bei der anschließenden Aufarbeitung eine wesentliche Rolle spielen.
    Probengefäß:2 ml Inhalt, mit einer Markierung bei einem Volumen von 1 ml sowie Schraubkappen und eingelegtem PTFE4 -kaschiertem Septum.
    Molekularsiebfilter:CTR™-Gas-Stream-Filter
    (z.B. Isconlab GmbH, Heidelberg).
    Injektionsspritzen,
    2-ml-Pipette.
    Für die analytische Bestimmung
    Kapillar-Gaschromatograph:z.B. Bodenseewerk Perkin Elmer & Co
    GmbH, Überlingen,
    Hewlett Packard, Böblingen,
    Siemens AG, Karlsruhe,
    Varian GmbH, Darmstadt.
    TEA-Detektor:z.B. Isconlab GmbH, Heidelberg.
  2. 1.2

    Chemikalien und Lösungen

    Dichlormethan, p.a., Methanol, p.a.:Auf Abwesenheit störender Amin- und Nitrosaminverbindungen ist zu prüfen.
    Helium, 5.0 (99,999 %),
    Sauerstoff, 5.0 (99,999 %).
    Dichlormethan/Methanol-Gemisch:25 ml Methanol werden in einem 100 ml-Meßkolben mit Dichlormethan zur Marke aufgefüllt.
    N-Nitrosamin-Stammlösungen:Handelsübliche N-Nitrosaminstandards. Sie liegen als Lösungen z.B. in Ethanol vor.
    Mischstandards:Die N-Nitrosamine liegen in Konzentrationen von 10-20 μg/ml vor und sind z.B. bei der Firma PROMOCHEM GmbH, Wesel, zu beziehen.
    Diese Mischstandards enthalten folgende N-Nitrosamine:
    • N-Nitrosodimethylamin

    • N-Nitrosodiethylamin

    • N-Nitrosodipropylamin

    • N-Nitrosodibutylamin

    • N-Nitrosopiperidin

    • N-Nitrosopyrrolidin

    • N-Nitrosomorpholin

    Einzelstandards:Das betreffende N-Nitrosamin liegt gelöst in einer Konzentration von ca. 100 μg/ml vor und ist z.B. bei der Firma PROMOCHEM GmbH, Wesel, zu beziehen5.
    Als interner Standard wird N-Nitrosodiisobutylamin verwendet.
    N-Nitrosamin-Kalibrierlösungen:10 μl, 20 μl, 40 μl und 100 μl des N-Nitrosamin-Mischstandards (Stammlösung) werden in dem 2-ml-Probengefäß vorgelegt. Andere Nitrosamine können gegebenenfalls als Einzelstandards (Stammlösung) zugesetzt werden (z.B. 2,5 μl, 5 μl, 7,5 μl und 15 μl N-Nitrosodiisopropylamin). Mit dem Dichlormethan/Methanol-Gemisch wird bis zur 1-ml-Markierung aufgefüllt, anschließend werden jeweils 5 μl N-Nitrosodiisobutylamin-Lösung als interner Standard zugesetzt. Diese Lösungen enthalten ca. 0,1 μg/ml, 0,2 μg/ml, 0,4 μg/ml und 1 μg/ml an den entsprechenden N-Nitrosaminen des Mischstandards und ggf. entsprechende Konzentrationen an Einzelstandards.
4

Polytetrafluorethylen.

5

Im Handel sind auch Einzelstandards in reiner Form in einer speziellen Sicherheitsflasche (Isopack) der Firma SIGMA CHEMIE GmbH, München erhältlich. Durch entsprechende Verdünnung erhält man Lösungen mit einer Konzentration von 10 mg/ml.