DGUV Information 213-523 - Verfahren zur Bestimmung von N-Nitrosaminen (DGUV Inf...

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Abschnitt 1.3, 1. 3 Lösungen
Abschnitt 1.3
Verfahren zur Bestimmung von N-Nitrosaminen (DGUV Information 213-523)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von N-Nitrosaminen (DGUV Information 213-523)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-523
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 1.3 – 1. 3 Lösungen

N-Nitroso-n-butyl-n-propylamin (ISTD): Als interner Standard wird N-Nitroso-n-butyl-n-propylamin in Dichlormethan in einer Konzentration von 10 µg/ml verwendet.
Elutionslösung: Lösung von Dichlormethan und Methanol (3:1, v:v)
 In einem 200-ml-Messkolben werden nacheinander 150 ml Dichlormethan und 50 ml Methanol abgemessen und anschließend gemischt. Die Lösung wird in einer Braunglasflasche aufbewahrt.
Stammlösung: Als Stammlösung dient der unter Abschnitt 1.2 genannte Nitrosamin-Mix 9 (10 µg/ml).
Kalibrierlösungen: Zehn Lösungen der N-Nitrosamine mit Konzentrationen von ca. 0,003 µg/ml bis 0,03 µg/ml
 In zehn 2-ml-Messkolben, die jeweils mit einem Milliliter Elutionslösung gefüllt sind, werden verschiedene Mengen der Stammlösung sowie 30 µl des internen Standards mit Hilfe einer Mikroliterspritze dosiert, anschließend wird bis zur Messmarke mit Elutionslösung aufgefüllt. Die Kalibrierlösungsreihe dient zur Ermittlung der Verfahrenskenndaten und stellt außerdem den Arbeitsbereich des Verfahrens dar. Mit diesen Kalibrierungen wird bezogen auf ein Probeluftvolumen von 400 l ein Konzentrationsbereich von ca. 0,0075 bis 0,075 µg/m3 abgedeckt. Die genauen Konzentrationen sind Tabelle 1 zu entnehmen.

Tabelle 1 Konzentrationen der N-Nitrosamine in den Kalibrierlösungen

Kalibrierlösung Zugabe Stammlösung [μl] Zugabe ISTD [μl] Konzentration N-Nitrosamine [μg/ml] Konzentration N-Nitrosamine [μg/m 3 ] *
10,6300,0030,0075
21,2300,0060,015
31,8300,0090,023
42,4300,0120,030
53,0300,0150,038
63,6300,0180,045
74,2300,0210,053
84,8300,0240,600
95,4300,0270,068
106,0300,0300,075

Zur Überprüfung der Kalibrierung wird eine Lösung verwendet, deren Konzentration im unteren Messbereich liegt. Sie ist unabhängig von den beschriebenen Kalibrierlösungen anzusetzen.

*

bezogen auf ein Probeluftvolumen von 400 l