DGUV Information 213-523 - Verfahren zur Bestimmung von N-Nitrosaminen (bisher: ...

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Abschnitt 1.3, 3 Analytische Bestimmung
Abschnitt 1.3
Verfahren zur Bestimmung von N-Nitrosaminen (bisher: BGI 505-23)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von N-Nitrosaminen (bisher: BGI 505-23)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-523
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 1.3 – 3 Analytische Bestimmung

  1. 3.1

    Probenaufbereitung

    Das beladene Sorptionsröhrchen muß innerhalb von 10 Tagen (Lagerung bei 5 C im Dunkeln) entgegen der Saugrichtung bei der Probenahme mit 2 ml Dichlormethan/Methanol-Gemisch eluiert werden.

    Das Eluat (1 ml) wird in einem 2 ml-Probengefäß mit 1 ml-Markierung aufgefangen und analysiert (Probelösung). Es enthält die gesamten adsorbierten N-Nitrosamine.

    Um sicherzustellen, daß keine störenden Verunreinigungen vorhanden sind, wird ein unbeladenes Sorptionsröhrchen mit 2 ml Dichlormethan/Methanol-Gemisch eluiert, mit internem Standard versetzt und, wie nachstehend beschrieben, der erste Milliliter analysiert (Leerwert).

    Jede Probelösung und Kalibrierlösung sollte als Doppelbestimmung analysiert werden (Einspritzautomat).

  2. 3.2

    Gaschromatographische Arbeitsbedingungen

    Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen erarbeitet:

    Gerät:Varian, Modell 3700
    mit TEA-Detektor, Modell 502/LC.
    Trennsäule:Aus Borsilikatglas, desaktiviert mit Dichlordimethylsilan in Toluol, Länge 1,5 m, Innendurchmesser 2 mm, gefüllt mit 15 % Carbowax 20 M auf Volaspher A 2, Korngröße 0,15-0,18 mm (80/100 mesh).
    Temperaturen:Einspritzblock: 150 C,
    Säule:mit Temperaturprogramm
    isotherm 125 C, 2 min,
    Heizrate: 10 C/min bis 170 C,
    isotherm 170 C, 12 min,
    Interface:220 C,
    Pyrolyseofen:550 C.
    Injektionsvolumen:5 μl.
    Detektorbedingungen:Betriebsparameter nach Betriebsanleitung optimiert.