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DGUV Information 213-523 - Verfahren zur Bestimmung von N-Nitrosaminen (DGUV Information 213-523)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von N-Nitrosaminen (DGUV Information 213-523)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-523
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Verfahren zur Bestimmung von N-Nitrosaminen
(DGUV Information 213-523)

Information

(bisher BGI/GUV-I 669)

string DGUV
Deutsche Gesetzliche
Unfallversicherung
Spitzenverband

Stand der Vorschrift: Ausgabe September 2019

Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Messverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender, keimzellmutagener oder reproduktionstoxischer Stoffe in der Luft in Arbeitsbereichen

Verfahren 05 Seite 5

Probenahme mit Pumpe und Adsorption an ThermoSorb-N-Kartuschen, Gaschromatographie mit TEA-Detektor nach Elution mit Dichlormethan/Methanol

N-Nitrosamine - 05 - GC

(erstellt: September 2019)

Zurückgezogene Verfahren (Erläuterungen siehe Seite 4)

Verfahren 01

Probenahme mit Pumpe und Adsorption an einem Sorbens, Gaschromatographie nach Elution

N-Nitrosamine - 01 - GC

(erstellt: Dezember 1983, zurückgezogen September 1992)

Verfahren 02

Probenahme mit Pumpe und Sorption an einer festen Sammelphase, Gaschromatographie nach Elution

N-Nitrosamine - 02 - GC

(erstellt: Januar 1987, zurückgezogen September 1992)

Verfahren 03

Probenahme mit Pumpe und Sorption an einer festen Sammelphase, Gaschromatographie nach Elution

N-Nitrosamine - 03 - GC

(erstellt: September 1992, zurückgezogen November 2018)

Verfahren 04

Probenahme mit Pumpe und Sorption an einer festen Sammelphase, Kapillar-Gaschromatographie nach Elution

N-Nitrosamine - 04 - GC

(erstellt: September 1992, zurückgezogen November 2018)

Erläuterungen zur Gültigkeit

Einige Messverfahren dieser Reihe entsprechen bezüglich der Validierung, der Bestimmungsgrenze und der Probenahme nicht mehr den Anforderungen an das aktuelle Regelwerk, können aber für spezielle Aufgabenstellungen oder als Grundlage für eine Weiterentwicklung der Verfahren herangezogen werden. Diese sind als eingeschränkt geeignet mit den folgenden Kategorien gekennzeichnet:

E1:Validierung entspricht nicht den aktuellen Anforderungen
E2:Bestimmungsgrenze genügt nicht den aktuellen Anforderungen
E3:Die Probenahme entspricht nicht den aktuellen Anforderungen

Diese Verfahren sind unverändert in der Version der damals voll gültigen Ausgabe im Anhang wiedergegeben.

Als zurückgezogen werden Messverfahren bezeichnet, wenn das Verfahren durch ein neueres anerkanntes Verfahren gleicher Methodik ersetzt oder die angewandte Methode veraltet, nicht mehr nachvollziehbar oder fehlerbehaftet ist.

Teil dieses Verfahrens sind die im "Allgemeinen Teil" (DGUV Information 213-500) beschriebenen Anforderungen und Grundsätze.

Die Verfahren wurden bis 1998 unter der Nummer ZH 1/120.XX und von 1999 bis 2014 unter der Nummer BGI 505-XX bzw. BGI/GUV-I 505-XX veröffentlicht.

Eine Übersicht über die aktuellen und zurückgezogenen Analysenverfahren der Reihe der DGUV Information 213-500 finden Sie unter http://analytik.bgrci.de

Verfahren 05

Probenahme mit Pumpe und Adsorption an ThermoSorbN-Kartuschen, Gaschromatographie mit TEA-Detektor nach Elution mit Dichlormethan/Methanol

Erprobtes und von den Unfallversicherungsträgern anerkanntes Messverfahren zur Bestimmung von N-Nitrosaminen in Arbeitsbereichen.

Es sind personengetragene und ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich.

Name CAS-Nr. Molmasse
N-Nitrosodimethylamin62-75-974,1
N-Nitrosodiethylamin55-18-5102,1
N-Nitrosodi-n-propylamin621-64-7130,2
N-Nitrosodi-n-butylamin924-16-3158,3
N-Nitrosopiperidin100-75-4114,2
N-Nitrosopyrrolidin930-55-2100,1
N-Nitrosomorpholin59-89-2116,1
Inhaltsverzeichnis Abschnitt
  
Kurzfassung  
Geräte und Chemikalien 1
Geräte 1.1
Chemikalien 1.2
Lösungen 1.3
Probenahme 2
Einfluss der Luftfeuchte 2.1
Probenahmeverfahren 2.2
Analytische Bestimmung 3
Probenaufbereitung und Analyse 3.1
Gaschromatographische Arbeitsbedingungen 3.2
Auswertung 4
Kalibrierung 4.1
Berechnung des Analysenergebnisses 4.2
Berechnung des Analysenergebnisses bei paralleler Probenahme 4.3
Beurteilung des Verfahrens 5
Präzision und Wiederfindung 5.1
Bestimmungsgrenze 5.2
Lagerfähigkeit 5.3
Selektivität 5.4
Messunsicherheit 5.5
Bemerkungen 6
Literatur 7

Kurzfassung

Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von N-Nitrosodimethylamin (NDMA), N-Nitrosodiethylamin (NDEA), N-Nitrosodi-n-propylamin (NDPA), N-Nitrosodi-n-butylamin (NDBA), N-Nitrosopiperidin (NPIP), N-Nitrosopyrrolidin (NPYR) und N-Nitrosomorpholin (NMOR) im Arbeitsbereich personengetragen oder ortsfest bestimmt.

Bemerkung: Die in der TRGS 552 "N-Nitrosamine" ebenfalls genannten N-Nitrosamine N-Nitrosomethylethylamin (NMEA) und N-Nitroso-di-iso-propylamin (NDiPA) können mit dieser Methode grundsätzlich auch analysiert werden, wurden im Rahmen der Methodenentwicklung aber nur teilvalidiert.

Messprinzip: Mit Hilfe einer Probenahmepumpe wird ein definiertes Luftvolumen aus dem Atembereich durch eine ThermoSorb-N-Kartusche gesaugt. Die in der Luft am Arbeitsplatz gasförmig auftretenden flüchtigen N-Nitrosamine werden auf der Kartusche adsorbiert. Anschließend werden sie mit Dichlormethan/Methanol (3:1, v:v) eluiert und nach gaschromatographischer Trennung mit einem TEA-Detektor (Thermal Energy Analyser) analysiert.
Bestimmungsgrenze: absolut:0,004 µg je N-Nitrosamin pro Kartusche
 relativ:0,010 µg/m3 je N-Nitrosamin für 400 l Probeluftvolumen, 1 ml Desorptionsvolumen und 2 µl Injektionsvolumen
Messbereich: Validiert im Bereich von 0,010 µg/m3 bis 0,075 µg/m3 bezogen auf ein Probeluftvolumen von 400 l.
Selektivität: Störungen sind durch andere organische Stickstoffverbindungen möglich. Eine Identifizierung der N-Nitrosamine erfolgt durch Bestrahlung mit UV-Licht, was zu kleineren Signalen im Chromatogramm führt.
Vorteile: Personengetragene und selektive Messungen möglich.
Nachteile: Keine Messung bei relativer Luftfeuchte > 60 % möglich.
Apparativer Aufwand: Pumpe
 Volumenstrommessgerät
 ThermoSorb-N-Adsorptionskartuschen
 Gaschromatograph mit TEA-Detektor
 UV-Lampe
   

Impressum

Herausgegeben von:
Deutsche Gesetzliche
Unfallversicherung e.V. (DGUV)

Glinkastraße
40 10117 Berlin
Telefon: 030 13001-0 (Zentrale)
Fax: 030 13001-9876
E-Mail: info@dguv.de
Internet: www.dguv.de

Arbeitsgruppe Analytik
im Sachgebiet "Gefahrstoffe",
Fachbereich "Rohstoffe und chemische Industrie" der DGUV
Federführung Berufsgenossenschaft Rohstoffe und chemische Industrie

Korrespondenzadresse
Berufsgenossenschaft Rohstoffe und chemische Industrie
Prävention - Kompetenz-Center Gefahrstoffe und biologische Arbeitsstoffe
Gefahrstoffe, Biostoffe, Analytik
Postfach 10 14 80, 69004 Heidelberg
E-Mail: analytik@bgrci.de

DGUV Information 213-523 zu beziehen bei Ihrem zuständigen
Unfallversicherungsträger oder unter www.dguv.de/publikationen