Verfahren zur Bestimmung von N-Nitrosaminen
(DGUV Information 213-523)
Information
(bisher BGI/GUV-I 669)
 | DGUV Deutsche Gesetzliche Unfallversicherung Spitzenverband |
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Stand der Vorschrift: Ausgabe September 2019
Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Messverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender, keimzellmutagener oder reproduktionstoxischer Stoffe in der Luft in Arbeitsbereichen
| Verfahren 05 | Seite 5 |
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Probenahme mit Pumpe und Adsorption an ThermoSorb-N-Kartuschen, Gaschromatographie mit TEA-Detektor nach Elution mit Dichlormethan/Methanol
N-Nitrosamine - 05 - GC
(erstellt: September 2019)
Zurückgezogene Verfahren (Erläuterungen siehe Seite 4)
Verfahren 01
Probenahme mit Pumpe und Adsorption an einem Sorbens, Gaschromatographie nach Elution
N-Nitrosamine - 01 - GC
(erstellt: Dezember 1983, zurückgezogen September 1992)
Verfahren 02
Probenahme mit Pumpe und Sorption an einer festen Sammelphase, Gaschromatographie nach Elution
N-Nitrosamine - 02 - GC
(erstellt: Januar 1987, zurückgezogen September 1992)
Verfahren 03
Probenahme mit Pumpe und Sorption an einer festen Sammelphase, Gaschromatographie nach Elution
N-Nitrosamine - 03 - GC
(erstellt: September 1992, zurückgezogen November 2018)
Verfahren 04
Probenahme mit Pumpe und Sorption an einer festen Sammelphase, Kapillar-Gaschromatographie nach Elution
N-Nitrosamine - 04 - GC
(erstellt: September 1992, zurückgezogen November 2018)
Erläuterungen zur Gültigkeit
Einige Messverfahren dieser Reihe entsprechen bezüglich der Validierung, der Bestimmungsgrenze und der Probenahme nicht mehr den Anforderungen an das aktuelle Regelwerk, können aber für spezielle Aufgabenstellungen oder als Grundlage für eine Weiterentwicklung der Verfahren herangezogen werden. Diese sind als eingeschränkt geeignet mit den folgenden Kategorien gekennzeichnet:
| E1: | Validierung entspricht nicht den aktuellen Anforderungen |
|---|---|
| E2: | Bestimmungsgrenze genügt nicht den aktuellen Anforderungen |
| E3: | Die Probenahme entspricht nicht den aktuellen Anforderungen |
Diese Verfahren sind unverändert in der Version der damals voll gültigen Ausgabe im Anhang wiedergegeben.
Als zurückgezogen werden Messverfahren bezeichnet, wenn das Verfahren durch ein neueres anerkanntes Verfahren gleicher Methodik ersetzt oder die angewandte Methode veraltet, nicht mehr nachvollziehbar oder fehlerbehaftet ist.
Teil dieses Verfahrens sind die im "Allgemeinen Teil" (DGUV Information 213-500) beschriebenen Anforderungen und Grundsätze.
Die Verfahren wurden bis 1998 unter der Nummer ZH 1/120.XX und von 1999 bis 2014 unter der Nummer BGI 505-XX bzw. BGI/GUV-I 505-XX veröffentlicht.
Eine Übersicht über die aktuellen und zurückgezogenen Analysenverfahren der Reihe der DGUV Information 213-500 finden Sie unter http://analytik.bgrci.de
Verfahren 05
Probenahme mit Pumpe und Adsorption an ThermoSorbN-Kartuschen, Gaschromatographie mit TEA-Detektor nach Elution mit Dichlormethan/Methanol
Erprobtes und von den Unfallversicherungsträgern anerkanntes Messverfahren zur Bestimmung von N-Nitrosaminen in Arbeitsbereichen.
Es sind personengetragene und ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich.
| Name | CAS-Nr. | Molmasse |
|---|---|---|
| N-Nitrosodimethylamin | 62-75-9 | 74,1 |
| N-Nitrosodiethylamin | 55-18-5 | 102,1 |
| N-Nitrosodi-n-propylamin | 621-64-7 | 130,2 |
| N-Nitrosodi-n-butylamin | 924-16-3 | 158,3 |
| N-Nitrosopiperidin | 100-75-4 | 114,2 |
| N-Nitrosopyrrolidin | 930-55-2 | 100,1 |
| N-Nitrosomorpholin | 59-89-2 | 116,1 |
| Inhaltsverzeichnis | Abschnitt |
|---|---|
| Kurzfassung | |
| Geräte und Chemikalien | 1 |
| Geräte | 1.1 |
| Chemikalien | 1.2 |
| Lösungen | 1.3 |
| Probenahme | 2 |
| Einfluss der Luftfeuchte | 2.1 |
| Probenahmeverfahren | 2.2 |
| Analytische Bestimmung | 3 |
| Probenaufbereitung und Analyse | 3.1 |
| Gaschromatographische Arbeitsbedingungen | 3.2 |
| Auswertung | 4 |
| Kalibrierung | 4.1 |
| Berechnung des Analysenergebnisses | 4.2 |
| Berechnung des Analysenergebnisses bei paralleler Probenahme | 4.3 |
| Beurteilung des Verfahrens | 5 |
| Präzision und Wiederfindung | 5.1 |
| Bestimmungsgrenze | 5.2 |
| Lagerfähigkeit | 5.3 |
| Selektivität | 5.4 |
| Messunsicherheit | 5.5 |
| Bemerkungen | 6 |
| Literatur | 7 |
Kurzfassung
Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von N-Nitrosodimethylamin (NDMA), N-Nitrosodiethylamin (NDEA), N-Nitrosodi-n-propylamin (NDPA), N-Nitrosodi-n-butylamin (NDBA), N-Nitrosopiperidin (NPIP), N-Nitrosopyrrolidin (NPYR) und N-Nitrosomorpholin (NMOR) im Arbeitsbereich personengetragen oder ortsfest bestimmt.
Bemerkung: Die in der TRGS 552 "N-Nitrosamine" ebenfalls genannten N-Nitrosamine N-Nitrosomethylethylamin (NMEA) und N-Nitroso-di-iso-propylamin (NDiPA) können mit dieser Methode grundsätzlich auch analysiert werden, wurden im Rahmen der Methodenentwicklung aber nur teilvalidiert.
| Messprinzip: | Mit Hilfe einer Probenahmepumpe wird ein definiertes Luftvolumen aus dem Atembereich durch eine ThermoSorb-N-Kartusche gesaugt. Die in der Luft am Arbeitsplatz gasförmig auftretenden flüchtigen N-Nitrosamine werden auf der Kartusche adsorbiert. Anschließend werden sie mit Dichlormethan/Methanol (3:1, v:v) eluiert und nach gaschromatographischer Trennung mit einem TEA-Detektor (Thermal Energy Analyser) analysiert. | |
|---|---|---|
| Bestimmungsgrenze: | absolut: | 0,004 µg je N-Nitrosamin pro Kartusche |
| relativ: | 0,010 µg/m3 je N-Nitrosamin für 400 l Probeluftvolumen, 1 ml Desorptionsvolumen und 2 µl Injektionsvolumen | |
| Messbereich: | Validiert im Bereich von 0,010 µg/m3 bis 0,075 µg/m3 bezogen auf ein Probeluftvolumen von 400 l. | |
| Selektivität: | Störungen sind durch andere organische Stickstoffverbindungen möglich. Eine Identifizierung der N-Nitrosamine erfolgt durch Bestrahlung mit UV-Licht, was zu kleineren Signalen im Chromatogramm führt. | |
| Vorteile: | Personengetragene und selektive Messungen möglich. | |
| Nachteile: | Keine Messung bei relativer Luftfeuchte > 60 % möglich. | |
| Apparativer Aufwand: | Pumpe | |
| Volumenstrommessgerät | ||
| ThermoSorb-N-Adsorptionskartuschen | ||
| Gaschromatograph mit TEA-Detektor | ||
| UV-Lampe | ||